请教纯化得到的单体是不是都是结晶啊,怎么确定是单体而不是混合物啊。
单体不一定都是结晶,结晶基本上都是靠培养出来的。确定是单体的话,用三种不同体系的展开剂展开至Rf=0.7左右,再用反相板展开,都是一个点即可。
同意的说法。
也可以采用高效液相法,梯度洗脱,例如水-甲醇系统,甲醇从10%逐渐升到100%,采用二极管阵列检测器,适合有紫外吸收的化合物。
纯化得到的单体不一定都是晶体,有些化合物是很难得到晶体的。做个核磁共振氢谱就能断定化合物是否单体。
我也同意,核磁共振的方法
恩,核磁共振方法好些,单体很多不是结晶的,可以先进下液相看下,看是不是一个峰
一般来说的办法就是先用tcl走下看,如果是一个点的话一般是可以确定可能是个单体,但是不能完全确定,你可以再走个液相,看看液相出来是不是一个峰,如果是一个峰的话就说明是个比较纯的化合物了,然后你就可以打个质谱看看了。
之前其实还可以采用重结晶的方式,不过现在很少用了,我老板就让我重结晶的,我嫌太麻烦了,还是液相快一点~
如果要确定是不是纯品的话,一般还是用液相法先测定,检测器用二极管阵列、蒸发光散射或者示差折光都可以,尽量走的时间久一点,这样如果是纯品的话,能充分证明一下,也可以用核磁共振氢谱测一下,验证下纯度。不过一般核磁共振都是纯品才去做的,混合物无意义。
我们实验室一般都是用蒸发光散射检测器监测纯度的。
最简单的是TLC,多展开几次,一个点就是单体呀,单体不一定是晶体,有的还是油状物、粉末状等,固体的话测熔点也可以初步判断,纯净物熔程不是太大。然后就是核磁了,核磁H、C谱图基本可以确定是否为单体。希望有帮助~
做个HPLC简单些,如果没有紫外吸收的样品,可以用蒸发光检测器,选好流动相
单体不一定都是结晶,结晶基本上都是靠培养出来的。确定是单体的话,用三种不同体系的展开剂展开至Rf=0.7左右,再用反相板展开,都是一个点即可。
同意的说法。
也可以采用高效液相法,梯度洗脱,例如水-甲醇系统,甲醇从10%逐渐升到100%,采用二极管阵列检测器,适合有紫外吸收的化合物。
纯化得到的单体不一定都是晶体,有些化合物是很难得到晶体的。做个核磁共振氢谱就能断定化合物是否单体。
我也同意,核磁共振的方法
恩,核磁共振方法好些,单体很多不是结晶的,可以先进下液相看下,看是不是一个峰
一般来说的办法就是先用tcl走下看,如果是一个点的话一般是可以确定可能是个单体,但是不能完全确定,你可以再走个液相,看看液相出来是不是一个峰,如果是一个峰的话就说明是个比较纯的化合物了,然后你就可以打个质谱看看了。
之前其实还可以采用重结晶的方式,不过现在很少用了,我老板就让我重结晶的,我嫌太麻烦了,还是液相快一点~
如果要确定是不是纯品的话,一般还是用液相法先测定,检测器用二极管阵列、蒸发光散射或者示差折光都可以,尽量走的时间久一点,这样如果是纯品的话,能充分证明一下,也可以用核磁共振氢谱测一下,验证下纯度。不过一般核磁共振都是纯品才去做的,混合物无意义。
我们实验室一般都是用蒸发光散射检测器监测纯度的。
最简单的是TLC,多展开几次,一个点就是单体呀,单体不一定是晶体,有的还是油状物、粉末状等,固体的话测熔点也可以初步判断,纯净物熔程不是太大。然后就是核磁了,核磁H、C谱图基本可以确定是否为单体。希望有帮助~
做个HPLC简单些,如果没有紫外吸收的样品,可以用蒸发光检测器,选好流动相