各位大家好,求助一个问题。
本人根据专利介绍使用乙腈对目标物质进行溶解再降温结晶,在一定的温度一定的浓度下得到了高质量的晶体。然后配制一定浓度目标物质的乙腈溶液,在溶液中加入一定量的正己烷,这样形成了双相,静止后,我通过GC-MS分析出乙腈层中的目标物质含量达到了单独用乙腈溶解降温结晶的浓度,于是我就将我的双相体系进行梯度降温,结果没有出现晶体。不知道是什么原因,我观察乙腈层有大量油状物质,不知是什么现象,怀疑是不是乳化,是不是要要加破乳剂,请各位大神指教。
本人根据专利介绍使用乙腈对目标物质进行溶解再降温结晶,在一定的温度一定的浓度下得到了高质量的晶体。然后配制一定浓度目标物质的乙腈溶液,在溶液中加入一定量的正己烷,这样形成了双相,静止后,我通过GC-MS分析出乙腈层中的目标物质含量达到了单独用乙腈溶解降温结晶的浓度,于是我就将我的双相体系进行梯度降温,结果没有出现晶体。不知道是什么原因,我观察乙腈层有大量油状物质,不知是什么现象,怀疑是不是乳化,是不是要要加破乳剂,请各位大神指教。