现在在做兰索拉唑，要测定杂质，按日本药局方和美国药典的方法不能重现。欧洲药典的方法用的柱子是amidohexadecylsilyl silica gel。请问各位这是什么柱子啊？和氨基柱有什么不同吗？大家都用的什么条件测的呢？很迷茫啊。




楼主所指的方法不能重现是什么方面？我觉得楼主首先需要确定的是应该是到底参考哪一国的药典标准。




amidohexadecylsilyl silica gel
其中 amidohexadecylsilyl 是合成词，需解剖出来看，amido 为氨基，hexadecyl为十六烷基，silyl 硅烷
连起来意思是 氨基十六烷基硅烷键合硅胶




按照日本和美国药典的方法，同样的色谱条件，我的峰没完全分开。而且由于流动相里有三乙胺和磷酸，现在柱子堵了，柱压很高。我也是按正常操作过程操作的，进完针用90水冲40分钟，然后换纯甲醇，小流速冲了一夜，结果柱压就上去了，这几天天天在冲柱子，大比例水喝大比例甲醇都试了，可是没有效果啊。




这就奇怪了，usp的条件我也做过，很好分开。试过几个品牌的C18，都能得到理想效果。楼主有没有仔细review你的操作过程，是否样品处理或者流动相处理不当，引起柱压上升？




学习一下，谢谢