供试品溶液A：无水乙醇；
标准溶液A：精密吸取甲醇50 ?L，置50ml量瓶中，以供试品溶液A稀释至刻度，充分混匀；精密吸取该溶液50 ?L，置50ml量瓶中，以供试品溶液A稀释至刻度，充分混匀，既得。
取供试品溶液A，标准溶液A，分别吸取1?L，注入气相色谱仪，供试品溶液A色谱图中记录甲醇色谱峰面积；标准溶液A色谱图中记录甲醇的峰面积；采用以下方式计算注射用乙醇中甲醇的限度。
供试品溶液A中甲醇的含量：供试品溶液A中甲醇的色谱峰面积不得高于标准溶液A中甲醇的色谱峰面积的一半（200ppm）。
该方法为标准加入法，若做本方法的方法学考察试验，请问线性和准确度如何做？
这个方法是限度测定，应该做专属性和检测限就够了吧？当然多做几个总没错，比如精密度耐用性之类的，不过既然是限度，线性没有必要做吧？
线性：取已知其甲醇含量的乙醇标准品，依次加入系列量的甲醇标准品，连同未作添加的标准品，分别测定响应值。各点响应值扣除标准品响应作为纵坐标，加入甲醇浓度作为横坐标，作回归方程。或取不含甲醇或本方法下甲醇含量无法测出的乙醇标准品，按照标准溶液加入甲醇的浓度，50uL至50mL再取50uL至50mL，配制为基质，依次加入系列量的甲醇标准品，连同未另作添加的基质，分别测定响应值。各点响应值扣除基质响应作为纵坐标，加入甲醇浓度作为横坐标，作回归方程。
我认为后者可能更好一些，基质浓度与标准溶液添加量相同，相当于一致的标准加入量，不同的样品含量。当然也有一种算法是直接以响应为纵坐标，基质含量和加入含量之和为横坐标，其实没有本质区别吧，看怎么理解分析。
准确度：根据线性的做法，取基质（已知甲醇含量的乙醇标准品，或不含甲醇/本方法下甲醇含量无法测出的乙醇标准品并添加定量甲醇），加入低、中、高三个浓度甲醇，测定，理论量为加入量，测得量为扣除基质响应后的响应值以标准曲线计算结果，比较回收率。
个人愚见，欢迎指正～
楼上的说的很好
通过学习提高，认为很有道理！谢谢。
标准溶液A：精密吸取甲醇50 ?L，置50ml量瓶中，以供试品溶液A稀释至刻度，充分混匀；精密吸取该溶液50 ?L，置50ml量瓶中，以供试品溶液A稀释至刻度，充分混匀，既得。
取供试品溶液A，标准溶液A，分别吸取1?L，注入气相色谱仪，供试品溶液A色谱图中记录甲醇色谱峰面积；标准溶液A色谱图中记录甲醇的峰面积；采用以下方式计算注射用乙醇中甲醇的限度。
供试品溶液A中甲醇的含量：供试品溶液A中甲醇的色谱峰面积不得高于标准溶液A中甲醇的色谱峰面积的一半（200ppm）。
该方法为标准加入法，若做本方法的方法学考察试验，请问线性和准确度如何做？
这个方法是限度测定，应该做专属性和检测限就够了吧？当然多做几个总没错，比如精密度耐用性之类的，不过既然是限度，线性没有必要做吧？
线性：取已知其甲醇含量的乙醇标准品，依次加入系列量的甲醇标准品，连同未作添加的标准品，分别测定响应值。各点响应值扣除标准品响应作为纵坐标，加入甲醇浓度作为横坐标，作回归方程。或取不含甲醇或本方法下甲醇含量无法测出的乙醇标准品，按照标准溶液加入甲醇的浓度，50uL至50mL再取50uL至50mL，配制为基质，依次加入系列量的甲醇标准品，连同未另作添加的基质，分别测定响应值。各点响应值扣除基质响应作为纵坐标，加入甲醇浓度作为横坐标，作回归方程。
我认为后者可能更好一些，基质浓度与标准溶液添加量相同，相当于一致的标准加入量，不同的样品含量。当然也有一种算法是直接以响应为纵坐标，基质含量和加入含量之和为横坐标，其实没有本质区别吧，看怎么理解分析。
准确度：根据线性的做法，取基质（已知甲醇含量的乙醇标准品，或不含甲醇/本方法下甲醇含量无法测出的乙醇标准品并添加定量甲醇），加入低、中、高三个浓度甲醇，测定，理论量为加入量，测得量为扣除基质响应后的响应值以标准曲线计算结果，比较回收率。
个人愚见，欢迎指正～
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