在进行方法学验证中，准确度即回收率的测定往往是最为难办的一项，对于这一难题应该采用哪些具体方法进行测定，又各自应用于哪些范围呢，请各位战友帮助，谢谢！




杂质的准确度

溶液制备：配制相当于理论0.05％浓度溶液，相当于理论的100％浓度溶液，相当于理论的120％浓度溶液

单个回收率、平均回收率（n=9）、回收率（n=9）的RSD。

含量的准确度

溶液配制：配制相当于理论浓度的80%、100%、120%的供试品溶液，




参照ICH：制剂
(a)用该分析方法去测定按处方量制成的混合物，其中加入了已知量的原料药。
(b)在不能获得制剂所有组分的情况下，可以将已知量的被分析物加入到制剂中，或者
将测得结果与另一种已。鉴定的分析方法分析的结果进行比较，后者的准确度是已知的(独
立的方法，见1．2 节)。
(c)准确性可以在精密度、线性和专属性建立后，推论而得。
杂质(定量)
准确性应使用在样品中(原料药刷剂)加入已知量杂质的方式来评价。
在不能获得含有确定杂质和(或)降解产物的样品情况下，可以考虑与其不同的方法(见
1．2 节)测得的结果比较。可以使用原料药的响应因子。
应明确如何测定单个或总的杂质，如：相对于主要被分析物所占的重量百分比或面积百
分比。
准确性的评价需要对至少能涵盖所规定的线性范围的3 种浓度，至少测定9 次(如按完整分
析步骤对3 种浓度分别测定3 次)。
准确性可通过在样品中加入已知量的被分析物测得的百分回收率或平均值与真值的差
异及其置信区间来报告。
含量的回收率一般在102%~98%是最好，同一个浓度的三份供试品溶液的平均回收率的%RSD不超过2.0%。；杂质就不一定了，要根据浓度来制定标准，如果回收率能在90%~110%是最好（浓度极低的也可在90%~110%）





那这个理论浓度又是怎样确定的，是针对目标成份的含量而言吧？




理论含量，对于杂质而言即标准或者说是限度
对于含量而言就是指100%含量时的浓度