针对已知杂质做准确度,具体操作怎么做?是不是用加样回收率做?
对于有定量要求的杂质要通过回收率试验验证方法的准确度。例如某杂质的限度为0.2%,可分别配制该杂质浓度为0.1%、0.2%和0.3%的杂质溶液各三份,分别测定其含量,将实测值与理论值比较,计算回收率,并计算9个回收率数据的相对标准差(RSD)。各浓度下的平均回收率均应在80%-120%之间,如杂质的浓度为定量限,则该浓度下的平均回收率可放宽至70%-130%,相对标准差应不大于10%。
对于有定量要求的杂质要通过回收率试验验证方法的准确度。例如某杂质的限度为0.2%,可分别配制该杂质浓度为0.1%、0.2%和0.3%的杂质溶液各三份,分别测定其含量,将实测值与理论值比较,计算回收率,并计算9个回收率数据的相对标准差(RSD)。各浓度下的平均回收率均应在80%-120%之间,如杂质的浓度为定量限,则该浓度下的平均回收率可放宽至70%-130%,相对标准差应不大于10%。