正如大家做得实验一样，我们会发现很多液相的方法基本上都可以重现药典或国标的，但是气相来说，重现的难度就非常大了，我们公司在做ANDA项目的时候，气相方法基本上都是自己开发的，很少有照着药典或国标做出来的，总结一下，主要有如下几点：
1.空白溶剂对溶剂的干扰，常常选择已有标准的溶剂时，往往在空白处会有干扰；
2.如果有多个残留溶剂需要检测时，峰和峰之间的分离度往往达不到要求，需要更改流速或改变程序升温来获得解决；
3.由于仪器不是做特定的项目，所以在顶空处容易引起残留，往往会干扰试验结果的判定。
不足之处，请大家指出！
版主111留言:
鼓励一下
建议有更多的思考
很难重新的因素很多， 我来补充几条：
1.由于色谱柱型号不同，厂家不同也能造成难重现；
2.仪器的不同：手动的和自动进样的仪器也能造成不能重现，因为载气流速就没法控制，自动化的仪器就可以通过软件控制，手动的无法达到这点；
3.分离度不能达到也有可能是分流比设置不当造成，进入检测器的量大而造成相邻的两峰可能分不开；
4.试剂的问题，有的厂家试剂质量问题可能带入新的杂质峰；
5.玻璃衬管是否放置正确；石英棉位置是否正确；
6.温度的设置，尾吹气的流速；
7.柱头压的大小；
总之气相需注意的地方很多。
还有其他方面，也请广大战友补充。
做新东西的时候多洗洗衬管，多换下石英棉。顶空的进样针也多洗洗。
我们在做实验之前，几乎都是使用新的衬管，顶空的清洗也会洗很久，但是有些干扰确实就是来自溶剂本身，而且使用的都是色谱纯的，在不同批号之间同一试剂都会存在差异，我曾经有一个项目，在开发方法的时候使用的那瓶DMSO（那批），是杂质比较少的，后面换批号之后，搞的我的空白都有干扰了。试剂还是进口的！
呵呵，既然你都发现是试剂的干扰，那不是很好解决嘛，换试剂就好了，对于比较挑选试剂的产品，你就选择好一点的试剂，一段用到一瓶好的试剂，就只用于做这个产品。
给你推荐一个品牌的试剂，J&B，TEDIA，效果还可以的
首先，仪器残留是要排出的；另外，听同事说，开瓶的试剂，如果旁边有别的开瓶的试剂，也是有可能钻进去的。只是听说，接触少，没遇到过。不过交叉污染还是要防备的。最好用时候先倒出一部分，不要从原瓶中直接移了。
呵呵，我们用的都是进口的色谱纯试剂，介绍的品牌也有，还有merck，等其他厂家的试剂！谢谢交流！
防止交叉污染那真的是相当重要的，一般一瓶1L的不过也用不了多久，尽量避免和其他易挥发的试剂放在一起操作！呵呵！
是啊。还要注意同样做色谱的，HPLC和GC的移液管也用分开使用的。液相残留在气相里可能会很明显。
1.空白溶剂对溶剂的干扰，常常选择已有标准的溶剂时，往往在空白处会有干扰；
2.如果有多个残留溶剂需要检测时，峰和峰之间的分离度往往达不到要求，需要更改流速或改变程序升温来获得解决；
3.由于仪器不是做特定的项目，所以在顶空处容易引起残留，往往会干扰试验结果的判定。
不足之处，请大家指出！
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很难重新的因素很多， 我来补充几条：
1.由于色谱柱型号不同，厂家不同也能造成难重现；
2.仪器的不同：手动的和自动进样的仪器也能造成不能重现，因为载气流速就没法控制，自动化的仪器就可以通过软件控制，手动的无法达到这点；
3.分离度不能达到也有可能是分流比设置不当造成，进入检测器的量大而造成相邻的两峰可能分不开；
4.试剂的问题，有的厂家试剂质量问题可能带入新的杂质峰；
5.玻璃衬管是否放置正确；石英棉位置是否正确；
6.温度的设置，尾吹气的流速；
7.柱头压的大小；
总之气相需注意的地方很多。
还有其他方面，也请广大战友补充。
做新东西的时候多洗洗衬管，多换下石英棉。顶空的进样针也多洗洗。
我们在做实验之前，几乎都是使用新的衬管，顶空的清洗也会洗很久，但是有些干扰确实就是来自溶剂本身，而且使用的都是色谱纯的，在不同批号之间同一试剂都会存在差异，我曾经有一个项目，在开发方法的时候使用的那瓶DMSO（那批），是杂质比较少的，后面换批号之后，搞的我的空白都有干扰了。试剂还是进口的！
呵呵，既然你都发现是试剂的干扰，那不是很好解决嘛，换试剂就好了，对于比较挑选试剂的产品，你就选择好一点的试剂，一段用到一瓶好的试剂，就只用于做这个产品。
给你推荐一个品牌的试剂，J&B，TEDIA，效果还可以的
首先，仪器残留是要排出的；另外，听同事说，开瓶的试剂，如果旁边有别的开瓶的试剂，也是有可能钻进去的。只是听说，接触少，没遇到过。不过交叉污染还是要防备的。最好用时候先倒出一部分，不要从原瓶中直接移了。
呵呵，我们用的都是进口的色谱纯试剂，介绍的品牌也有，还有merck，等其他厂家的试剂！谢谢交流！
防止交叉污染那真的是相当重要的，一般一瓶1L的不过也用不了多久，尽量避免和其他易挥发的试剂放在一起操作！呵呵！
是啊。还要注意同样做色谱的，HPLC和GC的移液管也用分开使用的。液相残留在气相里可能会很明显。