大家好,我公司做左氧氟沙星有关物质,完全按照药典的方法,用梯度洗脱,空白梯度在杂质A出峰的地方,始终会出现一个小杂峰,会干扰到杂质A,杂质A的保留时间为31min。梯度如下
我觉得你还是把用的水先换一下吧!换成屈臣氏试试吧!应该是梯度峰! 恩,这个也很有可能,目前用的是制水车间制的纯化水,然后使用我们实验室的超纯水机,再过了一遍的。 换了其他的水,仪器,都不行。有哪位做个这个品种啊。有没有这种情况啊 换一下乙腈吧。 我单位前两个月也做过左氧这个品种,梯度洗脱时基线也是不稳,在杂质A附近也有凸起峰, 进空白也是如次,但不干扰杂质A峰,就此问题还去咨询过我们省所老师,说只要可以排除是什么峰 就可以准确检测。 谢谢,wy6602 ,这句话我不是很明白,请您解释一下好吗? 我同时做了两点变化,这个峰就消失了,在杂质A出峰处很平稳。 1,换了一台仪器。(由安捷伦1260换为HP1100),可能是仪器混合造成的。 2,配制流动相时A组分是由乙腈和缓冲盐组成,B组分是乙腈。在配制A组分时,以前是将缓冲盐和乙腈混合后再用有机膜过滤,现在分别用相应的滤膜过滤好后再混合。可能是滤膜引起的。 我们还准备变化2,然后在安捷伦1260上试试。 呵呵 我们也遇到过这种情况,某杂质老有空白干扰,后来,一同事发现换了个品牌仪器就好了。 我最近也在做这个项目,请教一下楼主 1.我完全照药典条件检验,主峰和杂质E的分离度一直不好,虽然达到基线分离,但明显主峰会拖尾当杂质E含量很小的时候就会被包裹了。你有这个现象吗?你用的什么色谱柱? 2、供试品溶液浓度太高,严重过载。 请问你是怎么解决的? 谢谢!! 2已经查到了,药典修订为1.2Mg了 主要是1的问题,求助 下一篇:关于溶出介质的选择?
|