我们做的一个原料药，合成中用到三乙胺。中国药典和ICH中并没有规定其限度，但是EMEA有制订其限度为320ppm。现在的问题是我们没有分析有机胺的柱子，在DM-WAX和SE-30柱子中严重拖尾。我有两个问题，1、三乙胺不订入残留溶剂检查可否？2、拖尾因子3.2能否接受？
谢谢各位！
关于楼主的问题1：既然三乙胺在EMEA中已经制定限度，那个限度即可作为参考限度进行研究，同时这里的研究是必须得，可以不订入最后的质量标准，但要在你的方法经过验证可行的前提下积累多批检测结果，证明各批样品中几乎不存在三乙胺或残留量远远低于参考限度，这种情况下可以考虑不订入残留溶剂检查。
关于楼主的问题2：拖尾因子3.2可否接受的问题，个人认为该峰拖尾较为严重，你可以降低对照溶液的浓度，提高检测器的灵敏度，进样看看拖尾能否改善。如果所有方法都无法改善，你可以通过方法学去验证你的方法能够相对准确的检出三乙胺（线性，精密度、检测限定量限、准确度试验等），这个拖尾是可以接受的，但要研究出不可接受的拖尾极限，即拖尾应不大于多少才能保证检测结果的准确。
下面提供一个三乙胺的国标检测方法（气相色谱法），仅供参考。
hg 2721-95 三乙胺.rar(200.75k)
谢谢楼上战友，看来不检测三乙胺是不行了，保险起见建议领导买柱子了。已经咨询迪马公司，他们有三种：DM-5 Amine、DM-35 Amine、DM-WAX Amine，都是分析有机胺类碱性物质的专用住。
回答你第二个问题:三乙胺残留检测 我们就用普通的DB-1、HP-5、Rtx-5色谱柱 峰型都好的很 拖尾都 小于1.5 普通的程序升温就可以 如50度保持5分钟15的升温速率上去就是了 终温根据你的产品
忘记说了 我们是顶空进样 不知道你们用的是什么进样方式
我们都认为必须得检测三乙胺，已经提出申请购买柱子。再一次谢谢各位！
<Content of the dossier for chemical purity and microbial quality >中提到了三乙胺的限度320ppm。EDQM Europe（2007） PA/PH/CEP(04)14R .
Concerning residual triethylamine, a permitted daily exposure (PDE) of 3.2 mg/day giving a limit of 320 ppm (for a 10 g daily dose) was calculated from repeated Dose Toxicity and Reproductive Toxicity data. This limit of 320 ppm should therefore be used as a reference limit. Higher limits should be justified by batch analysis data and the maximum daily dose of the concerned substance. It should be noted that this limit is not immediately applicable to other organic bases for which limits should be calculated on available toxicological data.
请问，EDQM在哪里能找到全文下载关于残留溶剂限度问题的，我想查一下醋酐的限度问题，谢谢了。
谢谢各位！
关于楼主的问题1：既然三乙胺在EMEA中已经制定限度，那个限度即可作为参考限度进行研究，同时这里的研究是必须得，可以不订入最后的质量标准，但要在你的方法经过验证可行的前提下积累多批检测结果，证明各批样品中几乎不存在三乙胺或残留量远远低于参考限度，这种情况下可以考虑不订入残留溶剂检查。
关于楼主的问题2：拖尾因子3.2可否接受的问题，个人认为该峰拖尾较为严重，你可以降低对照溶液的浓度，提高检测器的灵敏度，进样看看拖尾能否改善。如果所有方法都无法改善，你可以通过方法学去验证你的方法能够相对准确的检出三乙胺（线性，精密度、检测限定量限、准确度试验等），这个拖尾是可以接受的，但要研究出不可接受的拖尾极限，即拖尾应不大于多少才能保证检测结果的准确。
下面提供一个三乙胺的国标检测方法（气相色谱法），仅供参考。
hg 2721-95 三乙胺.rar(200.75k)谢谢楼上战友，看来不检测三乙胺是不行了，保险起见建议领导买柱子了。已经咨询迪马公司，他们有三种：DM-5 Amine、DM-35 Amine、DM-WAX Amine，都是分析有机胺类碱性物质的专用住。
回答你第二个问题:三乙胺残留检测 我们就用普通的DB-1、HP-5、Rtx-5色谱柱 峰型都好的很 拖尾都 小于1.5 普通的程序升温就可以 如50度保持5分钟15的升温速率上去就是了 终温根据你的产品
忘记说了 我们是顶空进样 不知道你们用的是什么进样方式
我们都认为必须得检测三乙胺，已经提出申请购买柱子。再一次谢谢各位！
<Content of the dossier for chemical purity and microbial quality >中提到了三乙胺的限度320ppm。EDQM Europe（2007） PA/PH/CEP(04)14R .
Concerning residual triethylamine, a permitted daily exposure (PDE) of 3.2 mg/day giving a limit of 320 ppm (for a 10 g daily dose) was calculated from repeated Dose Toxicity and Reproductive Toxicity data. This limit of 320 ppm should therefore be used as a reference limit. Higher limits should be justified by batch analysis data and the maximum daily dose of the concerned substance. It should be noted that this limit is not immediately applicable to other organic bases for which limits should be calculated on available toxicological data.
请问，EDQM在哪里能找到全文下载关于残留溶剂限度问题的，我想查一下醋酐的限度问题，谢谢了。