色谱柱之前做过甾体类化合物，极性非常小，可能在柱中残留的比较严重，现在做另外一个样品，需要用到梯度条件，最后要走到90的乙腈，发现柱子里原来残留的东西就会出很大的峰，干扰检测，先后试过用甲醇、乙腈、异丙醇冲洗柱子，都没有用，也试过用偏酸性的流动相冲洗柱子，希望残留物能都降解，好像都没有作用！不知道大家有没有什么好的办法？非常感谢！




这么冲还有残留有点不多见。首先确定一下是不是柱子问题，梯度有时候会出鬼峰，可以用等度或者换根柱子试试是不是柱子残留，还可以从进样针，进样阀等处找找原因。如果确实是残留，有柱头污染的可能，只有多冲冲了。