求助各位，我做的是泰诺福韦的在体肠肠，用的6%的高氯酸1：1处理样品。做方法学的时候都好好的，做在体肠的样品地时候，进样一段时间以后，在我的样品峰附近就出现很大的杂峰，没有什么规律。然后进标准曲线的样品也会有，冲柱子以后还是这样，觉得是柱子被污染了，但怎么冲那个杂峰都一直在。换了柱子就好了，但进样一段时间后要出现了。都要哭了，不知道是怎么回事。
谢谢大家了！！




对了，我之前用了预柱，取下后，杂峰不在了，进了样品后又有了，就一直消不掉了。而且还把柱子反冲了，也不行。换了仪器做，一样有杂峰。

请大家帮忙了，看看到底是什么问题




1、重新冲洗整个管路，进样阀，针等等，只要和试验有关系的就清洗，不要怕麻烦，其实这是为你的成功节省时间。
2、冲洗后，进流动相，直至无干扰为止。
3、考虑一下药物及流动相、处理溶液是否有可能发生反应。
4、进一针，等N分钟后观察。
5、总结一下，继续努力




谢谢楼上哟。我换了仪器试，还是有，应该不是管路的问题。
还有就是进流动相是没有干扰的。
另外就是如果药物和我的流动相或是处理溶液反正反映，为什么之前进的样品没有，后来就有了呢？
关于是不是样品后面的杂质干扰我也考察过的，在3—4倍保留时间下，都没有干扰~~~


谢谢了，就是觉得找不到原因






“但怎么冲那个杂峰都一直在”--如果“一直在”，似乎还是有些规律的嘛，能说清楚些不？另，从你提供的信息看，此“杂质峰”（还不能确定的说其就是杂质峰吧？）不像是鬼峰，能把相关图谱附上来看看不？

个人怀疑检测方法有问题，方便的话，把色谱柱型号、流动相和供试品配制方法等信息提供一下...




应该不能说叫杂质峰，它是有规律的出现的。
改变了流速、流动相比例还是和我的样品峰分不开
另外我之前做方法学，是用K-R液配的。在体肠样品也是K-R液
用的是岛津的柱子，但是我的水相比例很大 97.5% 20mmol/l的K2HPO4




请问这个问题解决了么