缬沙坦氨氯地平片进口药品注册标准中杂质是以相对保留时间确定的，但我做的该相对保留时间都没出现杂质峰，请问大家做的如何，还有三个杂质大家有没确定结构？有消息可以共享一下，我也这里也有一些资料。
大家都没做过呀？
USP1708773缬沙坦相关物质A Valsartan Related Compound A(H2I040)((R)-N-Valeryl-N-([2'-(1H-tetrazole-5-yl)-biphenyl-4-yl]-methyl)-valine) 10mg/2
USP1708784缬沙坦相关物质B Valsartan Related Compound B(G1I283)((S)-N-butyryl-N-{[2'-(1-H-tetrazole-5-yl)-biphenyl-4-yl]-methyl}-valine) 10mg/2
USP1708795缬沙坦相关物质C Valsartan Related Compound C(H0I005)((S)-N-Valeryl-N-([2'-(1-H-tetrazole-5-yl)biphenyl-4-yl]-methyl)valine benzyl ester) 10mg/2
告诉你，进口注册标准中的相对保留时间我做了也不对的，哈哈。
那你们咋做的
你看看能不能买到
我做的该相对保留时间也没出现杂质峰
相对保留时间其实误差蛮大的，如果没有对照品的话，尽量使用跟别人一样的色谱柱，包括色谱柱的厂家型号等
原研的色谱柱的厂家型号谁能查到？这个难度很大吧
我们也在做，杂质对照品买了，用紫外扫描有吸收，但是按照进口注册标准做的话，杂质C在液相中不出峰，很郁闷。
请问哪里有卖的？楼上
------------------------
版主111留言:
药学区禁止留联系方式
买到能否提供一个联系方式，谢谢！
(+)-N-{4-[2-(1Htetrazol-5-yl)phenyl ] benzyl}-Nvaleryl-D -valine
(-)-N-{4-[2-(1Htetrazol-5-yl)phenyl]benzyl}-N-butyryl-Lvaline
(-)-N-{4-[2-(1Htetrazol-5-yl)phenyl]benzyl}-N-valeryl-Lvalinebenzyl ester
3-ethyl 5-methyl 2-[(2-aminoethoxy)-methyl]-4-(2-chlorophenyl)-6-methylpyridine-3,5-dicarboxylate
哪位战友能说明下进口注册标准中有关物质D的名称或结构？谢谢
柱子不同，做出来的相对保留时间也不一样的。
光照条件下，产生一杂质，相对保留时间与氨氯地平杂质D，很接近
高温条件下，产生一杂质，相对保留时间与缬沙坦水解产物，很接近
但是没有对照品，且色谱柱等均不能确定，不能肯定
楼主能否提供以下进口的标准啊？我刚刚开始做此项目 能否提供以下，谢谢****@163.com呵呵
不方便的话就算了，呵呵呵
版主111留言:
药学区严谨留联系方式
除了标准SOS，具体地址是：
http://analysis.dxy.cn/bbs/topic/19138474?tpg=1&age=0
那你还自己摸个条件？
缬沙坦杂质：A、B、C
大家都没做过呀？
USP1708773缬沙坦相关物质A Valsartan Related Compound A(H2I040)((R)-N-Valeryl-N-([2'-(1H-tetrazole-5-yl)-biphenyl-4-yl]-methyl)-valine) 10mg/2
USP1708784缬沙坦相关物质B Valsartan Related Compound B(G1I283)((S)-N-butyryl-N-{[2'-(1-H-tetrazole-5-yl)-biphenyl-4-yl]-methyl}-valine) 10mg/2
USP1708795缬沙坦相关物质C Valsartan Related Compound C(H0I005)((S)-N-Valeryl-N-([2'-(1-H-tetrazole-5-yl)biphenyl-4-yl]-methyl)valine benzyl ester) 10mg/2
告诉你，进口注册标准中的相对保留时间我做了也不对的，哈哈。
那你们咋做的
你看看能不能买到
我做的该相对保留时间也没出现杂质峰
相对保留时间其实误差蛮大的，如果没有对照品的话，尽量使用跟别人一样的色谱柱，包括色谱柱的厂家型号等
原研的色谱柱的厂家型号谁能查到？这个难度很大吧
我们也在做，杂质对照品买了，用紫外扫描有吸收，但是按照进口注册标准做的话，杂质C在液相中不出峰，很郁闷。
请问哪里有卖的？楼上
------------------------
版主111留言:
药学区禁止留联系方式
买到能否提供一个联系方式，谢谢！
(+)-N-{4-[2-(1Htetrazol-5-yl)phenyl ] benzyl}-Nvaleryl-D -valine
(-)-N-{4-[2-(1Htetrazol-5-yl)phenyl]benzyl}-N-butyryl-Lvaline
(-)-N-{4-[2-(1Htetrazol-5-yl)phenyl]benzyl}-N-valeryl-Lvalinebenzyl ester
3-ethyl 5-methyl 2-[(2-aminoethoxy)-methyl]-4-(2-chlorophenyl)-6-methylpyridine-3,5-dicarboxylate
哪位战友能说明下进口注册标准中有关物质D的名称或结构？谢谢
柱子不同，做出来的相对保留时间也不一样的。
光照条件下，产生一杂质，相对保留时间与氨氯地平杂质D，很接近
高温条件下，产生一杂质，相对保留时间与缬沙坦水解产物，很接近
但是没有对照品，且色谱柱等均不能确定，不能肯定
楼主能否提供以下进口的标准啊？我刚刚开始做此项目 能否提供以下，谢谢****@163.com呵呵
不方便的话就算了，呵呵呵
版主111留言:
药学区严谨留联系方式
除了标准SOS，具体地址是：
http://analysis.dxy.cn/bbs/topic/19138474?tpg=1&age=0
那你还自己摸个条件？
缬沙坦杂质：A、B、C
USP Valsartan Related Compound A： (R-N-valeryl-N-([2-(1H-tetrazole-5-yl)biphen-4-yl]methyl)valine (R-N-戊酰基-N-([2-(1H-四氮唑-5-基)联苯-4-基]甲基)缬氨酸 缬沙坦杂质A（缬沙坦对映异构体，CGP49309） 缬沙坦氨氯地平片的杂质B就是指缬沙坦的杂质B，但不知道水解产物是说的哪个？求高手指点 取缬沙坦原料药配成溶液水浴100℃1小时降解产物就是缬沙坦水解产物，保留时间与进口标准一致。 你们做出这个杂质了吗？ 我们自己制备的水解杂质，相对保留时间与进口标准有点误差。 高手是如何确定，你们做出的杂质就是标准中所说的水解产物的？有结构式吗？ |