请教各位高手，我在检测样品时，其中的一个主要杂质经常性不稳，有时只占很少的比例，有时却占很大的比例，相差有0.3%之多，不知是什么原因




1、样品不均匀。

2、这是个操作中引入的杂质，如容器没洗净，仪器不干净等




你能确定是杂质不稳定的原因吗？还是操作的问题，譬如进样针、阀的残留还有对照品或者样品的称样量问题。以前我们公司的小孩就出现过这种情况




我之前也遇到过这种问题，是因为我那个品牌的色谱柱对这个杂质的检出不稳定。




直接拿原料药进样，也是一样的状况，仪器是自动进样且有设洗针的，而且已经不止一次的实验出现这种状况，个人觉得操作错误的可能性不大






如何发现是色谱柱的原因，依次试过去？




今天有同事问我类似的问题，这类问题感觉很好回答，但仔细想来，涉及到的东西实在是太多，也只能是经验加排除了

可能111说的更多的是废话，就可能的情况归纳如下，不做具体分析了

1.操作原因，有时候越是简单，越是容易忽视造成不易察觉的可能

2.分析方法，这个就比较大了，方法的每个环节都要查看

3.仪器设备问题，也是造成检测结果不稳定的一个因素




主要杂质变化这么大应该可以排除仪器设备问题

另外描述不清楚，是完全相同操作出来两个不同结果么？

溶液稳定么？





1.在同一天 同一个样品称2份，其中一份杂质百分比会很大，而其中一份则很少，其余所有操作都一样；
2.不再同一天测，但同一份样品，差距也会产生；

3.在做影响因素实验时，该杂质在5天时会增加，但在10天时又会减少

在低温中溶液稳定，在室温下该杂质增加较快




如果排除了配制样品的操作误差

可以先用DAD试试，可能方法中选择的波长对杂质的测定有影响

我公司曾做过一个物质，影响因素5天时杂质比10天大很多

确定原因是5天的杂质经过一段时间后再次转变为另一杂质，而此杂质在原波长下吸收很小，导致测定结果的不准确




呵呵，溶液稳定性不好啊，呵呵，操作包括了样品配制到进样的时间吧？




不知道你是不是一份样品，连续进几针杂质不稳，还是几份样，感觉首先要考察样品溶液稳定性（一定要把针、阀、柱子洗干净），看那个杂质是不是有什么变化，在查下这个杂质是否不稳定。




该样品溶液在室温下是不稳定的，经过一段时间实验后发现，将配好的样品直接放冰箱里，然后在进样前几分钟放入仪器中，就不会出现这种情况了




在密闭状态下，影响因素实验10天杂质增加比5天多，但是在敞开的条件下，10天杂质反而比5天少，这是为什么呢？




能确定不稳定的杂质是什么吗？也就是说是不是你的已知杂质，有可能是你的样品或样品溶液不稳定，注意是样品或样品溶液存放条件。其二有可能是杂质本身不稳定。你要仔细观察你杂质不稳定的规律了




可能是5天的杂质在放置过程中又生成了其他物质，而次物质在你的检测波长下吸收小导致