以限度0.1%的杂质为例。没有查到，特来求助。
取杂质对照品做，0.1%的浓度， 制备其80%，100%，120%，三个浓度各3份即可。。回收率尽量90以上。
至于你还想做的更宽，也可以。只要你想做甚至可以从定量限浓度开始整 ^_^
请问有没有出处？我参加培训时问过，没有得到明确答案。
我刚做过一次。我们是这样做的，用半量加样法做的，比如你说的0.1%，可以选择0.5%，0.05%,0.1%,或者也可以范围更大，只要不超过你做的线性范围就行啦，
1.先算出你的杂质的含量我们是用外标法算出来的比如0.03%大约就加你的二倍的样品的量然后加杂质对照品配成中浓度的
2.然后依次配成合适的浓度。
0.1%的杂质，回收率要做50%、100%、150%三点，回收率在80%-120%之间，RSD=10%.
参考文献为2006年黄晓龙的电子刊物【有关物质分析方法验证的可接受标准简介 】，还未找到更权威的文献。
http://www.cde.org.cn/dzkw.do?method=largePage&id=1463 供参考
没注意看楼上，也就楼说说那个文章了。。 至于做到什么程度，根据自己杂质表达的情况，综合分析。 反正数据好看，以利于审评 就行
已知杂质的回收率，限度较小，一般可采用加样回收的方法去做回收率，一般能达到80%就OK,特殊情况下可放宽至70%
黄晓龙的那篇文章应该指的是杂质的定量研究
取杂质对照品做，0.1%的浓度， 制备其80%，100%，120%，三个浓度各3份即可。。回收率尽量90以上。
至于你还想做的更宽，也可以。只要你想做甚至可以从定量限浓度开始整 ^_^
请问有没有出处？我参加培训时问过，没有得到明确答案。
我刚做过一次。我们是这样做的，用半量加样法做的，比如你说的0.1%，可以选择0.5%，0.05%,0.1%,或者也可以范围更大，只要不超过你做的线性范围就行啦，
1.先算出你的杂质的含量我们是用外标法算出来的比如0.03%大约就加你的二倍的样品的量然后加杂质对照品配成中浓度的
2.然后依次配成合适的浓度。
0.1%的杂质，回收率要做50%、100%、150%三点，回收率在80%-120%之间，RSD=10%.
参考文献为2006年黄晓龙的电子刊物【有关物质分析方法验证的可接受标准简介 】，还未找到更权威的文献。
http://www.cde.org.cn/dzkw.do?method=largePage&id=1463 供参考
没注意看楼上，也就楼说说那个文章了。。 至于做到什么程度，根据自己杂质表达的情况，综合分析。 反正数据好看，以利于审评 就行
已知杂质的回收率，限度较小，一般可采用加样回收的方法去做回收率，一般能达到80%就OK,特殊情况下可放宽至70%
黄晓龙的那篇文章应该指的是杂质的定量研究