谢谢分享，很实用，再一次提醒我们，分析这活还是有很多地方需要我们去琢磨和推敲
谢谢，收藏了O(∩_∩)O~
学习学习！
关于保留事件的差距不得过２％，这是不对的。
对于保留时间为５ｍｉｎ的，２％仅仅为６秒，实在是太小了。
神仙都有困难啊
一般k应尽可能大于等于5，即主峰保留时间10分钟左右，短时间内tR可在9.9～10.1之间变化。如果以3分钟举例那更是较难达到，并不是无法达到，我们新购的agilent保留时间精密度说明书称RSD<0.2 %。
倒是早点把这个定语给出来哈耐用性试验
就像，
小明借一个人的钱，至今未还，结果，每次小明捡到那个人，那个人还屁颠屁颠的说：来，拿去花...........
定语是：
那个人是他的老公、或者外公、或者三叔公.............
只要我们的各项验证参数说明，该方法条件下，精密度、准确度、专属性、、、、、、、、、等等都是符合要求的，
我们就有理由来突破这个所谓的“一般”。。。。。。
个人以为问题讨论应有理有据，我不找出证据还真没人相信，原来在这里就有，皇天不负苦心人啊，电子中心刊物就有提到，常规分析的rsd在1-2%，还是很少能被推翻的。
1.http://www.cde.org.cn/dzkw.do?method=largePage&id=1462
配制6份相同浓度的供试品溶液进行分析，主峰峰面积的相对标准差应不大于2.0%，主峰保留时间的相对标准差应不大于1.0%。另外，主峰的拖尾因子不得大于2.0，主峰与杂质峰必须达到基线分离，主峰的理论塔板数应符合质量标准的规定。
2.http://www.cde.org.cn/dzkw.do?method=largePage&id=1463
配制6份相同浓度的杂质溶液进行分析，该杂质峰峰面积的相对标准差应不大于2.0%，保留时间的相对标准差应不大于1.0%。另外，杂质峰的拖尾因子不得大于2.0，理论塔板数应符合质量标准的规定。
3.http://www.dxy.cn/bbs/post/view?bid=117&id=16770293&sty=1&tpg=1&age=0#16774653
我得意的
我得意的希望就其他问题能提出更宝贵的建议与意见，不要再抓保留时间不放了。毕竟没有药典规定应达到具体的数值，只能以常理1-2%来推断，上面的佐证也可从侧面说明。
关于保留时间的问题.
我在不同的公司,有过不同的判定方法(针对把比较样品和对照品的保留时间作为鉴别项目):
1.比较标准的第一针(4针)和样品(10针)的最后一针的保留时间,相差不过0.1min(主峰10min左右);
2.比较标准(5针)的样品(4针)的RSD,小于2.0%.
从没发现有相关的明确规定.
针对电子中心刊物的提法,这个都是针对同一种类样品的,象标准和样品很多时候成分是不可能完全一致的,所以标准应该比CDE文章宽才可以.
另外,我也做过GC-HS和HPLC的OQ,厂家定的标准如下:
岛津GC2010:保留时间的标准偏差RSD%＜2.00%;
PE HS40:保留时间的标准偏差RSD%＜0.50%;
岛津GC20AD:RSD（保留时间）≤0.5%.
很负责地说,都是可以达到的,尤其是顶空的如此小的标准,我们仍然可以达到,测试结果为0.02%.当然这个结果和样品的浓度有很大的关系,高浓度必然有高的保留一致性,所以我认为定标准是很困难的.
关于耐用性，举个例子
某日，开空调，室温25℃，进完对照品后，空调坏了，室温只有10℃，这时还能继续进样品吗？
假如做耐用性试验不需要做系统适用性试验，如何证明所得到的色谱图的有效性？
如果有那个规定注明：做耐用性试验不需要做系统适用性试验，请贴出供大家学习，谢谢！
遗憾，看不到。
为什么不能看？？？郁闷啊
一、我们的理解没有区别，只是我举了个夸大的例子，以及用词不妥而已！
我想表达的意思是：这个时候就不能用25℃的对照与10℃的样品进行计算！假如，耐用性中证明了25℃和10℃都是可以进行试验的，那么我会重新再在10℃下作系统适用性试验。
对于耐用性，我们目前的做法是：在每个条件下都先做系统适应性，再去测定含量，以及杂质含量测定
耐用性试验中，比如标准规定色谱条件如下：C18柱，甲醇为流动相，1ml/min，30℃，254nm
操作步骤：举例
1.按标准条件：C18柱，甲醇为流动相，1ml/min，30℃，254nm进行系统适用性试验，对照品溶液5针，ok；测含量样品双样双针，计算含量，保留时间RSD；测有关物质，一般高低浓度各1针
2.改温度，35℃，此时，难道不用做系统适用性试验？那么如何证明色谱系统的适用性？温度对出峰时间是有很大影响的！如yaoshenghua老师所述：比较标准(5针)的样品(4针)的RSD,小于2.0%.（此观点也被大家所认同），此时还能用改温度后的4针样品与操作步骤1中的5针对照进行保留时间的进行RSD吗？
即使重新进了4针对照，那么在进4针对照之前，如何证明35℃下系统的适用性？ 2 1 2 下一页 尾页