现在做一个东西，几乎在反相条件下不保留，保留时间为1min，怎么样才能延长他的保留时间呢？用氨基柱行吗




90%不行。




lwinna

您好，我看不到你的回复，我当时发问题的时候也不知道怎么就设了个限制。不好意思，麻烦您再发一次




还有就是用氨基柱是用正相条件呢？还是反相条件呢？




用ODS-AQ色谱柱或者用waters的T3柱试试，如果还不行，可以尝试HILLIC色谱柱。




我也看不到你的帖子，凭感觉回复下。曾经遇到一个C18柱上不保留的东西，用乙醇溶解，出峰时间比溶剂峰还早，最后加了点己烷磺酸钠，好一点了。




95%的水都不行




用纯水，配合我说的色谱柱，也可尝试缓冲体系。




使用正相试试看看

当然可先查查相关文献




谢谢诸位的建议，我这个是要去打液质的，所以不能加缓冲盐，另外ODS-AQ色谱柱等这些柱子我们这里都没有，郁闷，正打算试试正相系统，反相是不行的




做不下去了




这个东东是头孢他美酸，极性挺强的，在有机相中溶解性差，所以不能用正相系统，所以下面不知道该怎么做下去了，请各位老师前辈们指点一下吧




难道这种极性强的东西就没办法延长他的出峰时间吗？我知道的另外一个项目也是类似情况，遇到这种情况该怎么办呢？






谁说MS不能用缓冲盐的？一般是可以用挥发性的缓冲盐，比如乙酸铵等






溶解性差，可以使用混合溶剂

另外，看看文献就知道该怎么做了






正相系统不能连MS的啊，LC-MS系统中经常用乙酸铵缓冲液做流动相的啊，如果想解决问题就要尝试各种可能的办法，如果你不去试，怎么解决问题？





建立了血浆中头孢他美酸的HPLC测定方法并用于国产头孢他美特戊酯片的药动学研究。方法：采用10%的高氯酸溶液直接沉淀血浆中的蛋白，取上清液在HpersilODS2柱上分析，流动相为V(乙腈)∶V(水)∶V(三乙胺)∶V(冰乙酸)=125∶875∶10∶5，采用UV检测器，于265nm处检测。结果：头孢他美酸在0.1～20μg/mL范围内，峰面积与浓度线性关系良好(r=0.999991)，最低可定量浓度为0.1μg/mL，绝对回收率>85%，日内和日间RSD均<10%。结论：该方法简易、准确，适用于头孢他美特戊酯片的药物动力学和生物利用度研究。

根据文献，应该能实现分离。

《RP-HPLC法测定人血浆中的头孢他美酸的浓度》广东药学院学报 2001 年17卷01期