这里先简单把制备液相理解为分析液相流速大幅度增加。
貌似很多公司都宣称有成熟的方法可以将HPLC的分析条件成熟的转移到prep-HPLC上，本人对此不屑一顾。大致的意思应该如此吧：比如4.6*15mm的色谱柱方法梯度50/50-10/90根据折算换算成例如19*15mm的条件。
我先抛砖引玉提出一些问题并且进行反问：
1）分析的目的是什么：是为了得到全面的信息；纯化的目的是什么：是为了得到目标物
2）分析再好的方法转化成制备方法还是优秀的吗？基本上是否定的
3）分析（微量）与制备（大量）的可比性有多大？分析理想的上了制备还能理想吗？
4）即使非常成功的线性放大，恐怕生产能力应该是分析*流速的倍数吧，而非是接近流速倍数的平方（这个根据实际情况变化蛮大的）吧
5）经验丰富的人会去做线性换算的事情吗？
6）如何实现高速的分离？（原则上一把搞定）
PDA有指南，购买以后可以看看。
呵呵，意义大吗？！
这个命题可能每个人都有每个人的答案，我早有我的答案，至少我认为可以打分95以上吧（满分100的话）
分析的目的是了解全面杂质情况，注重各个成分的分离；制备的目的是得到纯化的目标物，得到单个的纯品。直接采用梯度的方法来接到各个样品是相当困难的。我们的工作一般就是制备感兴趣的物质。所以针对不同性质的样品，可以先进行样品处理。或者在制备上分次制备，比如先制备某难分离样品的化合物，然后换另一个分离更好的方法来分离它们。对于楼主的答案十分好奇，希望赐教。
ok。本段仅针对楼上的描述展开：
1）分析和分离的目的很明确，很不一样但是有交集且有很大相关性。
2）直接采用梯度获得各个样品确实非常困难。除非完全重现的线性放大（有时还看运气），但是毋庸置疑效率很低且意义不大。就当成分析（1ml/min）进样100ul而分离（10ml/min）进样1000ul。现实中几乎不可能这么做，举例----要收集0.1%的杂质做结构鉴定到猴年马月去啊！（夸张了一点，呵呵）
3）根据你后面的描述我相信你肯定掌握了分离思想的精髓、思路完全是正确的。
我简单展开几种情况：
A， 低比例组分：首先采用各种可行的手段富集，只要可行即可；然后细分
B， 对于难分离两部分，先粗分；然后采用截然不同的系统细分
C， 对于大极性组分，可考虑先粗收，再细分；可以节约时间以及大幅度的节约有机相（如何实现在此先不描述）
D， 对于小极性高比例组分，基本上一把搞定，否则有机相损耗厉害
希望后面还能引出玉来！呵呵
呵呵，看来这个话题还是广了一点和深邃了一点。
做过几个对照品的飘过
呵呵。斑竹辛苦啊。
我问几个问题哦：
1）对照品最后纯度检测大致什么纯度？99.5%，99%，98%？
2）流动相的水相加盐了吗？假如加盐后处理了吗？
3）制备收集液冻干的还是旋干的？真空干燥了吗？（对照品品获得）
你是来考我呢，还是来讨论的？
国内做这方面的本来就少
如果有个大公司搞这方面，估计来钱，但是投入巨大
1、对照品到什么纯度？
不用介意的吧。不同目的、用途的对照品，当然纯度有不同的需求了。
2、流动相，加盐？还是不加盐，都不是问题，无论怎样，最后得到的东西，你得用数据来说明满足您设定的、对该对照品的需求。
3、冻干？旋干？有差别么？还是一个最后通过什么数据来说明你的对照品是满足客户需求的问题。
研制对照品，其实，咱们也可以用一类原料药的思路与方法来考量。
没什么大不了的。
对照品分离、获得、合理、合法、贮存、使用、销毁都是问题
很多人都搞不清楚
对照品是个问题，就看什么目的。
如果定性对照品，纯度有个90%差不多了；
用于严格定量的话是很头疼，光纯度只是一个方面。
这里举个例子为什么对照品最好采用制备液相色谱分离纯化一次：化合物在某波长下纯度99%，但是有不出紫外信号杂质。直接用来作为对照品定量产生各种问题；纯化一次后有极大可能性将该组分去除！就是含量与纯度存在大差异问题的时候制备液相色谱能帮上大忙！
1、楼主已经说明了分析和纯化的目的了，既然两个目的不一样，那么可比性就就不强。虽然分析方法转化成制备方法分离效果不一致，但是你上制备前还是要用分析方法来做参考，我们平时分析方法上的分离度稍大于1.5就可满足分析的要求，转到制备上做纯化就不够用了，峰就会交叉的很厉害，等你收集下来分析时估计和没制备样品前差不多，所以要上制备，就要在分析时让要分离的目标物的分离度尽量大，这样上制备的效果才会好。应该不会有人没有先在分析仪器上摸出方法就直接到制备上摸方法吧，那大量的溶剂流掉可都是白花花银子。
2、至于楼主说的做线性，纯化制备的目的就是大量富集目标物，是尽可能以最大量来制备目标物，所以做线性基本没什么意义。
3、高速分离（原则上一把搞定）当然是最理想的，但是事实上往往很难一步到位，很多制备下来目标物里还是有很多量你不愿意其他组分，特别是在你的目标物出峰时间的前后都有其他主份时，一步到位的做法更是一种奢望，所以有些是必须经过二次制备或其他纯化手段，这也恰恰说明你在上制备前一定要在分析仪器上摸出一个目标物与其他主份分离度尽量大的分析方法，上制备的效果才好。
4、其实制备纯化并不是很好用，仪器又贵，用的溶剂也都是老贵的，溜走的多是money，而且一次制备量并不是很大。现在国内有高速逆流的纯化方法，个人觉得更经济实惠，所用的试剂都是很常规的分析纯试剂，甚至有些用化学纯的做，制备的样品量也比制备液相的多，分离的周期也不长。当然选择哪种制备方式就要看个人的试验要求了。呵呵，纯属个人观点。 2 1 2 下一页 尾页
貌似很多公司都宣称有成熟的方法可以将HPLC的分析条件成熟的转移到prep-HPLC上，本人对此不屑一顾。大致的意思应该如此吧：比如4.6*15mm的色谱柱方法梯度50/50-10/90根据折算换算成例如19*15mm的条件。
我先抛砖引玉提出一些问题并且进行反问：
1）分析的目的是什么：是为了得到全面的信息；纯化的目的是什么：是为了得到目标物
2）分析再好的方法转化成制备方法还是优秀的吗？基本上是否定的
3）分析（微量）与制备（大量）的可比性有多大？分析理想的上了制备还能理想吗？
4）即使非常成功的线性放大，恐怕生产能力应该是分析*流速的倍数吧，而非是接近流速倍数的平方（这个根据实际情况变化蛮大的）吧
5）经验丰富的人会去做线性换算的事情吗？
6）如何实现高速的分离？（原则上一把搞定）
PDA有指南，购买以后可以看看。
呵呵，意义大吗？！
这个命题可能每个人都有每个人的答案，我早有我的答案，至少我认为可以打分95以上吧（满分100的话）
分析的目的是了解全面杂质情况，注重各个成分的分离；制备的目的是得到纯化的目标物，得到单个的纯品。直接采用梯度的方法来接到各个样品是相当困难的。我们的工作一般就是制备感兴趣的物质。所以针对不同性质的样品，可以先进行样品处理。或者在制备上分次制备，比如先制备某难分离样品的化合物，然后换另一个分离更好的方法来分离它们。对于楼主的答案十分好奇，希望赐教。
ok。本段仅针对楼上的描述展开：
1）分析和分离的目的很明确，很不一样但是有交集且有很大相关性。
2）直接采用梯度获得各个样品确实非常困难。除非完全重现的线性放大（有时还看运气），但是毋庸置疑效率很低且意义不大。就当成分析（1ml/min）进样100ul而分离（10ml/min）进样1000ul。现实中几乎不可能这么做，举例----要收集0.1%的杂质做结构鉴定到猴年马月去啊！（夸张了一点，呵呵）
3）根据你后面的描述我相信你肯定掌握了分离思想的精髓、思路完全是正确的。
我简单展开几种情况：
A， 低比例组分：首先采用各种可行的手段富集，只要可行即可；然后细分
B， 对于难分离两部分，先粗分；然后采用截然不同的系统细分
C， 对于大极性组分，可考虑先粗收，再细分；可以节约时间以及大幅度的节约有机相（如何实现在此先不描述）
D， 对于小极性高比例组分，基本上一把搞定，否则有机相损耗厉害
希望后面还能引出玉来！呵呵
呵呵，看来这个话题还是广了一点和深邃了一点。
做过几个对照品的飘过
呵呵。斑竹辛苦啊。
我问几个问题哦：
1）对照品最后纯度检测大致什么纯度？99.5%，99%，98%？
2）流动相的水相加盐了吗？假如加盐后处理了吗？
3）制备收集液冻干的还是旋干的？真空干燥了吗？（对照品品获得）
你是来考我呢，还是来讨论的？
国内做这方面的本来就少
如果有个大公司搞这方面，估计来钱，但是投入巨大
1、对照品到什么纯度？
不用介意的吧。不同目的、用途的对照品，当然纯度有不同的需求了。
2、流动相，加盐？还是不加盐，都不是问题，无论怎样，最后得到的东西，你得用数据来说明满足您设定的、对该对照品的需求。
3、冻干？旋干？有差别么？还是一个最后通过什么数据来说明你的对照品是满足客户需求的问题。
研制对照品，其实，咱们也可以用一类原料药的思路与方法来考量。
没什么大不了的。
对照品分离、获得、合理、合法、贮存、使用、销毁都是问题
很多人都搞不清楚
对照品是个问题，就看什么目的。
如果定性对照品，纯度有个90%差不多了；
用于严格定量的话是很头疼，光纯度只是一个方面。
这里举个例子为什么对照品最好采用制备液相色谱分离纯化一次：化合物在某波长下纯度99%，但是有不出紫外信号杂质。直接用来作为对照品定量产生各种问题；纯化一次后有极大可能性将该组分去除！就是含量与纯度存在大差异问题的时候制备液相色谱能帮上大忙！
1、楼主已经说明了分析和纯化的目的了，既然两个目的不一样，那么可比性就就不强。虽然分析方法转化成制备方法分离效果不一致，但是你上制备前还是要用分析方法来做参考，我们平时分析方法上的分离度稍大于1.5就可满足分析的要求，转到制备上做纯化就不够用了，峰就会交叉的很厉害，等你收集下来分析时估计和没制备样品前差不多，所以要上制备，就要在分析时让要分离的目标物的分离度尽量大，这样上制备的效果才会好。应该不会有人没有先在分析仪器上摸出方法就直接到制备上摸方法吧，那大量的溶剂流掉可都是白花花银子。
2、至于楼主说的做线性，纯化制备的目的就是大量富集目标物，是尽可能以最大量来制备目标物，所以做线性基本没什么意义。
3、高速分离（原则上一把搞定）当然是最理想的，但是事实上往往很难一步到位，很多制备下来目标物里还是有很多量你不愿意其他组分，特别是在你的目标物出峰时间的前后都有其他主份时，一步到位的做法更是一种奢望，所以有些是必须经过二次制备或其他纯化手段，这也恰恰说明你在上制备前一定要在分析仪器上摸出一个目标物与其他主份分离度尽量大的分析方法，上制备的效果才好。
4、其实制备纯化并不是很好用，仪器又贵，用的溶剂也都是老贵的，溜走的多是money，而且一次制备量并不是很大。现在国内有高速逆流的纯化方法，个人觉得更经济实惠，所用的试剂都是很常规的分析纯试剂，甚至有些用化学纯的做，制备的样品量也比制备液相的多，分离的周期也不长。当然选择哪种制备方式就要看个人的试验要求了。呵呵，纯属个人观点。 2 1 2 下一页 尾页