我正在纠结醋酸作为残留溶剂,用什么方法测比较合适?它的响应值太低了。
向各位高手求救,本人是新手,谢谢。
用干燥失重的方法测
楼柱太懒了,在站内搜索一下,都会有答案的。
气相就可以做啊,它的沸点较高,我用的溶剂是二甲亚砜,极性柱正常测定。楼主是懒,文献里有很多是用气相测的。
乙酸残留溶剂方法两种可选:
第一:直接进杨,采用FFAP毛细管柱,缺点是你会用水最溶剂,有点伤柱子。
第二:顶空进样法
采用FFAP毛细管柱(或与之类似的柱),30m×0.32mm,柱温初始40℃,保持10min,以20℃/min的速度升至200℃,保持5min;氢火焰离子化检测器(FID),检测器温度为250℃;进样口温度为250℃;顶空温度为80℃,顶空平衡时间为20min;载气为氮气,流速为2.0ml/min,分流比为5:1。
我个人比较喜欢第二种方法!
我的建议是DM-624的柱子,dmso作为溶剂,直接进样,大概出峰位置在dmso前面一点,顶空是不可能的,我做过
不知道你的气相条件是什么,我用顶空进样,用DB-WAX,DB-1301都试过,都检测不出来,溶剂是二甲亚砜,醋酸浓度是药典规定的浓度吗
请问楼主你的问题解决了没有,我遇到与你相同的问题
醋酸属于强酸性,极性强,根据极性选择理论,应选用极性柱,溶剂选择方面,推荐用有机溶剂,前段时间刚做的一个醋酸溶剂检查条件:
色谱柱:DB-Wax(键合聚乙二醇)30m×0.32mm×0.5um
检测器:FID
柱温:80℃(2min),以10℃/min的速率升温至140℃(8min)
进样口温度:220℃,检测室温度:250℃,分流比:10∶1
进样方式:1μl
溶剂可以选用甲醇、DMSO、DMF等,这个得根据药品的溶解度、来综合选择,方法仅供参考。
向各位高手求救,本人是新手,谢谢。
用干燥失重的方法测
楼柱太懒了,在站内搜索一下,都会有答案的。
气相就可以做啊,它的沸点较高,我用的溶剂是二甲亚砜,极性柱正常测定。楼主是懒,文献里有很多是用气相测的。
乙酸残留溶剂方法两种可选:
第一:直接进杨,采用FFAP毛细管柱,缺点是你会用水最溶剂,有点伤柱子。
第二:顶空进样法
采用FFAP毛细管柱(或与之类似的柱),30m×0.32mm,柱温初始40℃,保持10min,以20℃/min的速度升至200℃,保持5min;氢火焰离子化检测器(FID),检测器温度为250℃;进样口温度为250℃;顶空温度为80℃,顶空平衡时间为20min;载气为氮气,流速为2.0ml/min,分流比为5:1。
我个人比较喜欢第二种方法!
我的建议是DM-624的柱子,dmso作为溶剂,直接进样,大概出峰位置在dmso前面一点,顶空是不可能的,我做过
不知道你的气相条件是什么,我用顶空进样,用DB-WAX,DB-1301都试过,都检测不出来,溶剂是二甲亚砜,醋酸浓度是药典规定的浓度吗
请问楼主你的问题解决了没有,我遇到与你相同的问题
醋酸属于强酸性,极性强,根据极性选择理论,应选用极性柱,溶剂选择方面,推荐用有机溶剂,前段时间刚做的一个醋酸溶剂检查条件:
色谱柱:DB-Wax(键合聚乙二醇)30m×0.32mm×0.5um
检测器:FID
柱温:80℃(2min),以10℃/min的速率升温至140℃(8min)
进样口温度:220℃,检测室温度:250℃,分流比:10∶1
进样方式:1μl
溶剂可以选用甲醇、DMSO、DMF等,这个得根据药品的溶解度、来综合选择,方法仅供参考。