我在做反应时遇到很头痛的问题,文献中产率为80%多,而我照该法实验时0度下TLC检测有一极性比原料略小的新点生成,原料未反应完,加NaN3后升至室温,随时间延长新点原来越少,几乎全部转化为原料。过程中无与 |
/view/10276.html - 2008-09-23 - 药物化学 |
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我用的是一个已合成的有机酸,中间是哌嗪环,一边是氯乙酸取代了的,另外一边是个取代基/我现在的问题是做一个酯类化合物,我的酸溶于CH2CI2后,加入DCC后出现了白色浑浊物,这应该是DCC的副产物DCU。我想问 |
/view/10245.html - 2008-09-23 - 药物化学 |
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1重氮化反应是不是要在低温下进行,0-5度? 2用底物配好后,先加亚硝酸钠,再加盐酸,还是先加盐酸再加亚硝酸钠? 亚硝酸要过量,盐酸一定要过量? 3重氮盐的粉末在震动或者受热是不是容易爆炸,在溶液中 |
/view/10241.html - 2008-09-23 - 药物化学 |
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请问在实验中是使用干冰还是液氮? 我看文献有用液氮,但是液氮不是-190多度吗?怎么达到-78度?而且怎样维持在-78度? 我没有做过这方面的实验,不知道大家有没有这方面的操作资料? 可以使用低温冷阱来达到 |
/view/10240.html - 2008-09-23 - 药物化学 |
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看到园子里好像此书还没有受到重视。 发在mhj1980@56.com 希望对大家有用。 =================== 不存在了,请PM联系. 本帖暂锁. --by wzuny 战友帮忙顶起来,不然就沉了。 顶一下先。 打不开邮箱啊 can't |
/view/10239.html - 2008-09-23 - 药物化学 |
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小弟最近在做一个反应,用三氟甲基三甲基硅烷与醛加成,结果一直很难加成上去,请问各位老师有没有做过类似的反应,帮小弟分析下失败的原因,这个反应应该注意什么.了 有谁指点下,我好着急哦 你的三 |
/view/10233.html - 2008-09-23 - 药物化学 |
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大家好: 我最近做的是叶酸与PEG-(NH2)2的羧合反应,实验当中加入DCC、NHS、TEA作催化剂,叶酸首先经活化18h后,过滤去DCU,再与PEG-(NH2)2反应,原则上讲第一步反应得到叶酸的活化脂,第二步生成FA-PEG-NH2,可 |
/view/10205.html - 2008-09-23 - 药物化学 |
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小弟最近再做这个反应,不知机理是什么?为什么只生成单一异构体? 还有中间用到dean and stark是不是一般的分水器就行了,有什么特殊要求没有? 1. 硫代缩醛 机理类似缩醛 2. dean and stark = 分水器 3. |
/view/10193.html - 2008-09-23 - 药物化学 |
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请问酯的胺解反应的产率如何,反应是否较容易发生,时间长短如何。多谢! 要看具体情况,有吸电子基团的话,相对容易发生 酯的胺解一般要把醇(如甲醇)或酚蒸出来,否则不易反应完全。或者做成非常活泼的酯,如苄 |
/view/10188.html - 2008-09-23 - 药物化学 |
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大家 有人做过这类的反应吗 ?我最近在做,用它们氯化羟基,但是老是出现光学异构体。不知道怎么回事? 怎么 没有 人 回答啊,难道大家真没有人做过吗 三苯基膦有助于羟基的离去,我做过的是溴代反应用了三 |
/view/10187.html - 2008-09-23 - 药物化学 |
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衷心请教各位老师: 本人要做一点PLA+MPEG的合成,但是由于是药剂的学生,对药化/分析不太了解,所以想请教高手,如何使用简单的方法,证明我已经合成了这个东西,或者证明已经有了较高的分子量,我不想用质谱,用 |
/view/10186.html - 2008-09-23 - 药物化学 |
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我现在做的wittig反应,由于生成的三苯基膦叶立德RCH2PPh3Br中R基团较大,可能活性不高,导致有30%的叶立德没反应,现在是在DMSO中用碳酸钾为碱,70度反应,请教各位大侠怎样才能反应尽量完全? 你换个碱试试,如 |
/view/10173.html - 2008-09-23 - 药物化学 |
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现在知道它(附件)可以用硫代硫酸钠测总糖、还原糖,还有氨基氮什么的…… 求教各位前辈,大概看一下这个东西是用哪些官能团来测的``可能发生什么反应,具体是如果反应的?不胜感谢! |
/view/10151.html - 2008-09-23 - 药物化学 |
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实验主要是做酶的抑制剂,在空白组求得Vmax和km。但是我不知道加了抑制剂以后应该如何求的抑制常数呢?底物的浓度一定,变化的只是抑制剂的浓度,请问大家该直接求Ki值,今天看了很久也没有清楚。 希望大 |
/view/10134.html - 2008-09-23 - 药物化学 |
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条件a为(1) (C2H5)3N, MgCl2, CH3CN, rt then reflux, (2) 13% HCl; 此反应的机理是什么啊? 其中2的制备方法是prepared 15 min before by reaction between 苯乙酸and N,N-羰基二咪唑 in 乙腈。 |
/view/10133.html - 2008-09-23 - 药物化学 |
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各位大哥大姐帮俺看下这个反应,机理?条件?难不难?我要摸它的条件,自己合成。是合成一种禁用鱼药的衍生物,有懂得的一定帮俺哦 !! 这个不是和酚醛树脂合成类似么? US 5605616 自己查查看看吧 Friedel-Craft |
/view/10132.html - 2008-09-23 - 药物化学 |
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请求帮助。现在这个反应是,先用三氯氧磷,反应,再在30度以下把POCL3减压蒸出来,这步对真空的要求非常高。所以难度很大。蒸干后,再加NABH4进行还原反应。 各位老师有没有其他的办法可以达到同样的效果 |
/view/10106.html - 2008-09-23 - 药物化学 |
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琼斯试剂氧化反应过程中,存在固体结块问题是否有好的解决方法。 机械搅拌。 一般结点块不影响结果。 溶剂尽量多一些。 用什么溶剂?丙酮吗?是醇氧化成酸吗? 用丙酸常温下作溶剂,机械搅拌,基本没有结块 |
/view/10098.html - 2008-09-23 - 药物化学 |
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最近在做一个氯乙酰苯乙胺环合脱水合成异喹啉的反应,用的是五氧化二磷作脱水剂,以二甲苯做溶剂,但是五氧化二磷一加进去马上变成一块固体,反应很困难,基本上只能回收原料,有哪位同仁做过类似的反应,还有 |
/view/10083.html - 2008-09-23 - 药物化学 |
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鄙人在做个锌粉还原反应,水做溶剂,监测时取出反应液,加入EA,有机层没东西,只能照文献时间取出,发现没有反应完全,求助各位大侠有什么好的建议,! 弱弱的说:我也要做锌粉还原反应,也是水做溶剂 正查资料呢 据 |
/view/10064.html - 2008-09-23 - 药物化学 |
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