1重氮化反应是不是要在低温下进行,0-5度?
2用底物配好后,先加亚硝酸钠,再加盐酸,还是先加盐酸再加亚硝酸钠?
亚硝酸要过量,盐酸一定要过量?
3重氮盐的粉末在震动或者受热是不是容易爆炸,在溶液中是不是不存在这个问题?如果要分离获取重氮盐粉末怎么办,有危险倾向?
不过看到有些学校的本科生都能做这个反应,似乎还是安全的
4整个反应体系中,能一气呵成吗?还是作完后就要分离,因为最后加的是蛋白质,如果溶液中有很多的盐分,蛋白质是不是要变性?
重氮化一般是在0-5℃进行，先加盐酸后加亚硝酸钠，盐酸一般过量，亚硝酸钠一般稍稍过量，可以用淀粉碘化钾试纸检测。重氮盐一般不稳定，在溶液中问题不大，如果要分离得到，小心操作，具体我也没有做过。一般可以一锅反应，不需要分离。关于蛋白质是否变性，这个我就不知道了。
没有人顶,自己来
资料显示:
重氮盐的粉末在受热和高温下,容易爆炸,怎么可以避免?
不能现做现用吗？为什么要分离出来呢？
高盐可能会导致蛋白质变性,重氮盐就不能与蛋白质结合了吧?
1重氮化反应要在低温下进行,苯胺类要在5度以下进行，萘胺类可在8度以下进行
2用底物配好后,先加盐酸再加亚硝酸钠。盐酸与氨基的比例一般为2.0-2.2,
亚硝酸与氨基的比例为1.1.加入亚硝酸钠时会放热，注意控温。终点控制用晕圈法。
3重氮盐的粉末在震动或者受热易爆炸,在水溶液中不存在这个问题。如果要分离获取重氮盐粉末,只要过滤出来减压干燥即可。有些重氮氧盐可以略升温到40度干燥。不过有些重氮盐保留点水分比较好。
切忌：升温干燥狠容易爆炸的！我就遇到过。
4整个反应体系中,最好一气呵成因为有些重氮盐不稳定，甚至是液态。至于蛋白质是不是要变性，只有试验了才知道。
楼上的,
此小分子是一个蒽类化合物,主要用对硝基氯苄将OH基活化,接上硝基苯,然后再进行偶氮反应的,
重氮盐是粉末?可以直接过滤?
在水溶液里，重氮盐几乎不溶，所以要控制加水量，以免粘稠难于搅拌。
反应结束后过滤得到重氮盐，稍微干燥的重氮盐一般为疏松状固体，稍微压一压就可粉碎。
你说的结构看不懂呀！
楼上的朋友,
重氮反应中要加稀醋酸是怎么回事?
楼上的朋友:
"在水溶液里，重氮盐几乎不溶，所以要控制加水量，以免粘稠难于搅拌"
重氮盐几乎不溶,那偶合反应还能做吗?岂不是太困难了?
偶合反应当然能做，这跟重氮盐的溶解性能关系不大。因为你的偶合组分要溶解在溶液里。反应的时候一般将重氮盐加入到偶合组分里。而且还要控制PH.
有时候醋酸也能起到催化的作用，不能一概而论。
那是一个蒽类抗生素,上面只能先OH活化，然后，将对硝基氯苄上的硝基转变成ＮＨ２进行偶氮化，进行相关反应
了
对硝基氯苄 取代ＯＨ基上的Ｈ，就可以了，文献如是说；
加偶合组分时，有的用醋酸进行催化反应，ＰＨ一般在４左右，是吗？
为什么要活化呢？
重氮盐应该能和你的蒽的β位偶合。
楼上的水平就是比楼下的高的多，
什么重氮盐可以和蒽类物质的p位偶合？
蒽类物质不先进行重氮怎么得到重氮盐呢？
楼上的，
是不是饿的写东西的力量都没有了？ ：）
晕！
你的氨基到底在哪里？
那是一个蒽类抗生素,上面只能先OH活化，然后，将对硝基氯苄上的硝基进行还原后转变成ＮＨ２进行偶氮化的
觉得行不通?
你的重氮盐要接在那个位置呀？
小分子的羟基被对硝基氯苄硝化,对硝基氯苄上的硝基被还原后变成ＮＨ２,进行偶氮化,
晕
才有点头绪。
你的是好几步反应呀！
先氯苄取代小分子羟基氢，然后硝基还原，再重氮化，最后偶合。
楼上的觉得 不可行是吗?
请指教
楼上的朋友 多谢了
那结构你也见过了,不知有更好的进行重氮化的方法吗?
个人认为：
1、如果有类似的文献这样做成功过，你可以试试，我觉得难的不是重氮化反应本身，而是其它相关的反应是否顺利。
重氮化反应很经典，不必花费过多精力。
2、小分子结构中有酯基、醚键，即使你得到了氨基准备重氮化，那么在重氮化的强酸性条件下，它们很容易水解掉。
3、小分子的芳环羟基有两个，还要考虑反应的选择性问题。
楼上的了,
本身不希望做重氮反应,
怎么能将小分子上面某些基团转变成氨基碳基或者球机?
本身不希望做重氮反应,
怎么能将小分子上面某些基团转变成氨基碳基或者球机?
有无具体的参考资料或者什么,能借鉴一二?
《新编有机合成化学》黄宪主编
这本教材比较实用，可以参考，其它有机合成方面的书可以借鉴。
2用底物配好后,先加亚硝酸钠,再加盐酸,还是先加盐酸再加亚硝酸钠?
亚硝酸要过量,盐酸一定要过量?
3重氮盐的粉末在震动或者受热是不是容易爆炸,在溶液中是不是不存在这个问题?如果要分离获取重氮盐粉末怎么办,有危险倾向?
不过看到有些学校的本科生都能做这个反应,似乎还是安全的
4整个反应体系中,能一气呵成吗?还是作完后就要分离,因为最后加的是蛋白质,如果溶液中有很多的盐分,蛋白质是不是要变性?
重氮化一般是在0-5℃进行，先加盐酸后加亚硝酸钠，盐酸一般过量，亚硝酸钠一般稍稍过量，可以用淀粉碘化钾试纸检测。重氮盐一般不稳定，在溶液中问题不大，如果要分离得到，小心操作，具体我也没有做过。一般可以一锅反应，不需要分离。关于蛋白质是否变性，这个我就不知道了。
没有人顶,自己来
资料显示:
重氮盐的粉末在受热和高温下,容易爆炸,怎么可以避免?
不能现做现用吗？为什么要分离出来呢？
高盐可能会导致蛋白质变性,重氮盐就不能与蛋白质结合了吧?
1重氮化反应要在低温下进行,苯胺类要在5度以下进行，萘胺类可在8度以下进行
2用底物配好后,先加盐酸再加亚硝酸钠。盐酸与氨基的比例一般为2.0-2.2,
亚硝酸与氨基的比例为1.1.加入亚硝酸钠时会放热，注意控温。终点控制用晕圈法。
3重氮盐的粉末在震动或者受热易爆炸,在水溶液中不存在这个问题。如果要分离获取重氮盐粉末,只要过滤出来减压干燥即可。有些重氮氧盐可以略升温到40度干燥。不过有些重氮盐保留点水分比较好。
切忌：升温干燥狠容易爆炸的！我就遇到过。
4整个反应体系中,最好一气呵成因为有些重氮盐不稳定，甚至是液态。至于蛋白质是不是要变性，只有试验了才知道。
楼上的,
此小分子是一个蒽类化合物,主要用对硝基氯苄将OH基活化,接上硝基苯,然后再进行偶氮反应的,
重氮盐是粉末?可以直接过滤?
在水溶液里，重氮盐几乎不溶，所以要控制加水量，以免粘稠难于搅拌。
反应结束后过滤得到重氮盐，稍微干燥的重氮盐一般为疏松状固体，稍微压一压就可粉碎。
你说的结构看不懂呀！
楼上的朋友,
重氮反应中要加稀醋酸是怎么回事?
楼上的朋友:
"在水溶液里，重氮盐几乎不溶，所以要控制加水量，以免粘稠难于搅拌"
重氮盐几乎不溶,那偶合反应还能做吗?岂不是太困难了?
偶合反应当然能做，这跟重氮盐的溶解性能关系不大。因为你的偶合组分要溶解在溶液里。反应的时候一般将重氮盐加入到偶合组分里。而且还要控制PH.
有时候醋酸也能起到催化的作用，不能一概而论。
那是一个蒽类抗生素,上面只能先OH活化，然后，将对硝基氯苄上的硝基转变成ＮＨ２进行偶氮化，进行相关反应
了
对硝基氯苄 取代ＯＨ基上的Ｈ，就可以了，文献如是说；
加偶合组分时，有的用醋酸进行催化反应，ＰＨ一般在４左右，是吗？
为什么要活化呢？
重氮盐应该能和你的蒽的β位偶合。
楼上的水平就是比楼下的高的多，
什么重氮盐可以和蒽类物质的p位偶合？
蒽类物质不先进行重氮怎么得到重氮盐呢？
楼上的，
是不是饿的写东西的力量都没有了？ ：）
晕！
你的氨基到底在哪里？
那是一个蒽类抗生素,上面只能先OH活化，然后，将对硝基氯苄上的硝基进行还原后转变成ＮＨ２进行偶氮化的
觉得行不通?
你的重氮盐要接在那个位置呀？
小分子的羟基被对硝基氯苄硝化,对硝基氯苄上的硝基被还原后变成ＮＨ２,进行偶氮化,
晕
才有点头绪。
你的是好几步反应呀！
先氯苄取代小分子羟基氢，然后硝基还原，再重氮化，最后偶合。
楼上的觉得 不可行是吗?
请指教
楼上的朋友 多谢了
那结构你也见过了,不知有更好的进行重氮化的方法吗?
个人认为：
1、如果有类似的文献这样做成功过，你可以试试，我觉得难的不是重氮化反应本身，而是其它相关的反应是否顺利。
重氮化反应很经典，不必花费过多精力。
2、小分子结构中有酯基、醚键，即使你得到了氨基准备重氮化，那么在重氮化的强酸性条件下，它们很容易水解掉。
3、小分子的芳环羟基有两个，还要考虑反应的选择性问题。
楼上的了,
本身不希望做重氮反应,
怎么能将小分子上面某些基团转变成氨基碳基或者球机?
本身不希望做重氮反应,
怎么能将小分子上面某些基团转变成氨基碳基或者球机?
有无具体的参考资料或者什么,能借鉴一二?
《新编有机合成化学》黄宪主编
这本教材比较实用，可以参考，其它有机合成方面的书可以借鉴。