我在做反应时遇到很头痛的问题，文献中产率为80％多，而我照该法实验时0度下TLC检测有一极性比原料略小的新点生成，原料未反应完，加NaN3后升至室温，随时间延长新点原来越少，几乎全部转化为原料。过程中无与文献所述Rf值接近的点产生。
原料经H谱、C谱确定结构无误，该新点估计为中间体磷酸酯，柱层析易分解，我很不解为何始终没有预期产物生成。求问做过该类叠氮化反应的大侠，你们的实验中有这种情况吗？或者介绍一下该类反应的现象，对试剂要求高不高？先行谢过。