做天然产物的分离,最近主要在分黄酮和苯丙素之类的,最后都能拿到单一的化合物(用三个以上不同类别的展开剂都能证明是一个点),但是氢谱出的相当不好,溶剂峰(DMSO)特别高,碳谱显示也有杂峰,连续四五个都如此,不知道到底是哪个环节出问题了,请各位给予帮助,特别好的本人重金相赠!不甚感激
三个以上不同的展开剂都是什么样的呢?三个以上要确保不是交叉的才行!比如说你用了石油醚丙酮 然后用了氯仿甲醇 这样才算不交叉!
你就用一种展开剂,压低点极性跑三道要是还是一个点就是纯的,还有你用的显色剂是什么,显色剂的灵敏度也会让你看不出来有没有纯
最好用HPLC 确定下纯度再做结构比较保险
先确定一下,进样量是否足够。当量少的时候,氢谱要多次累加,会导致溶剂峰偏高;
第二,确定DMSO是否为最佳溶剂,可试一下甲醇,可能的话,氯仿也可考虑(样品的极性不是很大时)。
关于纯度,还是进高效液相分析比较确定,最怕的就是两种化合物共结晶的现象,这以前遇到过,薄层色谱测不出来。
样品处理过程呢?控制的怎样,如果是自己处理的,需要考虑核磁管是否洗干净了,用的氘代试剂如果是瓶装而不是分支的,是不是被污染了?
样品不纯,许多化合物可能是相互异构体,所以一般在TLC上可能看不出来(除非非常有经验),还是做HPLC看吧
三个以上不同的展开剂都是什么样的呢?三个以上要确保不是交叉的才行!比如说你用了石油醚丙酮 然后用了氯仿甲醇 这样才算不交叉!
你就用一种展开剂,压低点极性跑三道要是还是一个点就是纯的,还有你用的显色剂是什么,显色剂的灵敏度也会让你看不出来有没有纯
最好用HPLC 确定下纯度再做结构比较保险
先确定一下,进样量是否足够。当量少的时候,氢谱要多次累加,会导致溶剂峰偏高;
第二,确定DMSO是否为最佳溶剂,可试一下甲醇,可能的话,氯仿也可考虑(样品的极性不是很大时)。
关于纯度,还是进高效液相分析比较确定,最怕的就是两种化合物共结晶的现象,这以前遇到过,薄层色谱测不出来。
样品处理过程呢?控制的怎样,如果是自己处理的,需要考虑核磁管是否洗干净了,用的氘代试剂如果是瓶装而不是分支的,是不是被污染了?
样品不纯,许多化合物可能是相互异构体,所以一般在TLC上可能看不出来(除非非常有经验),还是做HPLC看吧