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TLC跑板什么现象都没有出现

时间: 2012-05-23 12:30:09 作者: 来源: 字号:
我做TLC跑板,在紫外分析仪下观察,为什么什么现象都看不到,第一次接触这个东西,很是郁闷啊

2、 皂苷
(1)泡末试验:振摇 →大量持续性泡末
+0.1M HCl 二管泡末高度相同(三萜皂苷)
+0.1M NaOH 碱管高于酸管(甾体皂苷)
(2)溶血试验:+2%红血球悬浮液→溶血
(3)Lieberman—Burchard反应:+醋酐-浓硫酸—— 紫红色(三萜皂苷)
黄-红-紫-污绿(甾体皂苷)
(1)泡沫试验:取检品的水溶液2ml于带塞试管中,用力振摇3分钟,即产生持久性蜂窝状泡沫(维持10分钟以上),且泡沫量不少于液体体积的1/3。
【注】常用的增溶剂吐温、司盘,振摇时均能产生持久性泡沫,要注意区别。
(2)溶血试验:取试管4支,分别加入滤液0.25、0.5、0.75 ml,然后依次分别加入生理盐水2.25、2.0、1.75、1.5 ml,使每一个试管中的溶液都成为2.5ml, 再将各试管加入2%的血细胞悬液2.5ml,振摇均匀后,同置于370水浴或25-270的室温中注意观察溶血情况,一般观察3小时即可,或先滴红细胞于显微镜下,然后滴加检液看血细胞是否消失。如有溶血现象示正反应。
【注】①鞣质对血红细胞有凝集作用,干扰溶血试验的观察,应事先除去(可用取胜酰胺粉吸附或用明胶沉淀)。 ②检液应为中性溶液。
(3)醋酐浓硫酸试验(Liebrmann Burchard反应)取检品的水溶液置蒸发皿中,于水浴上蒸干,残渣加入少量冰醋酸使溶解,再加入醋酐浓硫酸(19:1)试液,呈现红紫色并变成污色绿色(甾类、三萜类成分或皂甙)
(4)区别甾体皂甙和三萜皂甙:取带塞试管两支,各盛检品的水溶解1 ml,1支加0.1N盐酸溶液2ml,另一支加0.1N氢氧化钠溶液2ml用力振摇1分钟(需左右手交替振摇各半分钟),观察两管泡沫的多少,若两管泡沫体积相同或酸管多,示含三萜式皂甙;若加碱管泡沫多于加酸管示含甾示含甾体皂甙。
三萜皂甙为酸性皂甙在酸性水溶液中形成较稳定的泡沫;甾体皂甙为中性皂甙在碱笥溶液中能形成较稳定的泡沫。
浓硫酸、高氯酸、高氯酸-香草醛、浓硫酸-香草醛等的显色原理主要是使羧基脱水,增加双键结构,再经双键位移,双分子缩合等反应生成共轭双键系统,又在酸作用下形成阳碳离子盐而显色

拿到一个样品,作TLC
先上网查查结构或者性质,然后再做
见识方法有多种
紫外(365和254nm
显色不显色
并且显色剂种类太多,一定要查文献,否则不好说了


喷显色剂时是把整个板都喷湿然后再烘干吗?


请问检测皂苷所用的什么显色剂都有那些?


我的药品药典里面没有记载。
硅胶型号是GF254。
供试品是用95%的乙醇提取,在用水饱和的正丁醇萃取,然后过硅胶柱而得到的洗脱液是氯仿-甲醇系。

有些紫外不显色的。。。

还好我做的都带芳环,不用显色,哈哈

不是所有的化合物都有紫外荧光和暗斑的,用显色剂显色以后再看看。这个很正常。




用的10%的硫酸乙醇为显示剂,还是没有看到斑点,只是都碳化了

不是所有的都显荧光,用硫酸显色,碘显色都可以,就看你要的东西是什么东西,就用什么显色,呵呵

紫外没有吸收,用磷钼酸或碘显色试试,主要不知道你的结构

不同的结构类型有不同的显色方法,有些是通用的显色方法,有些是转移性的,看你的目标化合物。

上贴打错了,不是“转移”,是专一。

应该查一下你的目标成分是什么结构

我觉得是得分析一下你的结构吧,没有紫外吸收可以用碘缸试试啊

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