请教一下各位,最近在提取一个中药的挥发油,查文献有1%作用的含量。但是我用挥发油提取器提取了5、6个小时,只有少量的油状物出现,就一小滴的,反复了几次都这样。本来应该是比较简单的一个实验,但是,不知道是什么原因了,就是提不出来,请各位帮忙分析一下原因哈,谢谢了。
我上次提也是这样 不行换中方法吧 可以参考下 下面的资料
1.水蒸气蒸馏法
2 超临界流体萃取(sFE)法 SFE是近年发展起来的一项新技术。超临界流体是处于临界温度和临界压力以上的流体,如C02、氨、乙烯、丙烷、水等,目前研究较多的为C02。流体在超临界状态下兼有双重特点,既具有与气体相当的高扩散系数和低黏度,又具有与液体相近的密度和对物质良好的溶解能力,因此可作为溶剂进行萃取。由于挥发油组分多为低沸点、易氧化物质,传统方法提取时容易受到破坏,近年来采用SFE进行提取的范例逐渐增多。
3 微波萃取技术 微波萃取技术又称微波辅助提取法(MAE),是指使用合适的溶剂在微波反应器内从天然药用植物、矿物、动物组织中提取各种化学成分的技术和方法。与传统的水蒸气蒸馏技术相比较,微波萃取技术可以缩短时间、降低能耗、减少溶剂用量以及废物的产生,同时可以提高收率和提取物的纯度。微波是波长l mm。1 m的高频电磁波,其加热升温快,热在内部产生,是一种绿色清洁能源,因此研究MAE提取中药挥发油有着很高的实用价值和广阔的前景。
4 溶剂提取法
5 超声法 超声提取的机制包括机械机制、热学机制及空化机制。由于超声波振动的空化、机械粉碎、搅拌以及热学等作用,在震荡过程中,空化泡周围的微流对溶液中药材产生的切向力可以加速溶剂向细胞中渗透。根据Sinisterra JV等人的研究,低频超声不仅可使细胞周围形成微流,还可使植物药材细胞被击破,细胞壁不完整,有利于溶剂浸入细胞中,加速药材中有效成分进入溶剂,从而增加有效成分在溶剂中的溶解度,便于有效成分提取,因而提高了有效成分的提出率。超声波机械破碎过程是一个物理过程,浸提过程中无化学反应,被浸提的生物活性物质在短时间内保持不变,生物活性不减,同时提高了破碎速度,缩短了破碎时间,可极大地提高提取效率。
挥发油是中草药的一大类成分,是一种能随着水蒸气蒸馏,以萜烯、倍半萜烯及其含氧衍生物为主要成分的油状液体,广泛存在于中药、香料中. 在中药制剂中有时根据方中各药材挥发油的性质和复方的功能主治之间的关系考虑是否提取挥发油.
有两种情况下挥发油是不需要提取的:1 挥发油有毒的 2 挥发油与功能主治没有关系的.
根据比重挥发油可以分为重油和轻油;比重大于1的为重油,小于1的为轻油,在提取挥发油前查阅相关文献和预实验确定你所提的油是重油还是轻油,然后选择不同的提取方式.
下面是关于挥发油提取的相关综述或内容,希望对你有帮助
1药材的预处理
中国药典规定,测定用的供试品须预先粉碎,使能通过二至三号筛,但粉末不宜过细,粉碎过细,可能导致油室或油细胞破碎过多,在粉碎过程中造成挥发油散失过多,而且过细的粉末加水加热时成糊状,容易引起焦化和暴沸现象,因此样品预处理时应根据不同品种而异:对于质地较紧密的根、根茎、茎木等类药材,宜制成最粗粉;对于果实、种子等类药材,宜捣碎;对于质地轻泡的花、全草等类药材,宜切碎。
2 需要考察的指标
药材的吸水量\浸泡时间\加水量\提取时间\提取率
3 接受器中的溶媒选择
轻油用水
药典规定重油接受器中须加入lml二甲苯,但由于挥发油沸点较高,蒸馏时问也较长,且二甲苯的沸点为137~140℃,容易散失,导致读数不准确。加瑞忒曾因此建议用二甲苯连续蒸馏时,每小时应加入0.01ml二甲苯作为一个校正值,但该法显然非常麻烦。所以可用馏出温度高达300℃以上的液体石蜡取代二甲苯,即可避免油层散失问题。再者,挥发油容易从液体石蜡中用乙醇萃取出来。
4 一些改进装置
中国药典法虽简便实用,但也有一点问题,相对密度大的挥发油易于沉在水层内,甚至沉于接受器低部;挥发油类熔点较高,在常温下会凝固,馏出的挥发油会附着于测定器的内壁上.
高石清等特制了一种挥发油提取器,具有乙醚一水双层装置。该提取器可避免乙醚层乳化、蒸馏量减少的问题,能将相对密度大的挥发油完全收集在乙醚层中,亦可避免挥发油常温下凝固附着内壁的问题。但该法实验装置复杂。
罗小萍等在药典装置的基础上在接受管中加适量石油醚浮于水上层.该法简单实用,精确度高;但该法因石油醚和挥发油都具挥发性而不易恒重,操作复杂。
王宪楷等针对药典法须预先知道所测挥发油相对密度才能选用甲、乙法的问题,自行设计了一种能够同时分别收集测定轻重挥发油含量的装置,即将一特制有刻度的挥发油分离测定管置于索氏提取器的样品筒中,加热过程中,轻油和重油分别浮于水面和沉于管底,可分别读数。但该装置不便于收集油样且部分相对密度接近于1.0的挥发油易于混在水层中影响读数。
余明志等针对王宪楷等测定装置只能测定常量的轻重挥发油、油样不便收集且须与索氏提取器联用的不足之处,设计出一套可以直接测定未知相对密度的挥发油、微量与常量俱备、轻重挥发油能同时测定的仪器(该仪器已获得中国发明专利)。全套仪器由烧瓶和具有蒸馏管、冷凝管、接收瓶、计量管、回流支管为主要结构的测定器组成。该装置的不足之处是:不能拆卸,不能直接洗刷,排气孔堵塞后易冲气炸裂。
徐静涵为解决药典法挥发油较难提取完全的问题,设计了一种全能挥发油提取器,使提取率由1.22%提高到2.62%。该装置类似于现挥发油测定器,只是无刻度接受管部分,其提取原理为挥发油经水蒸气蒸出后进入存液管,油水分离,比重轻者浮于液面,重者沉于存液管下端,而水液经溢流管又流入蒸馏瓶,最后挥发油由存液管放出。
刘小平针对相对密度接近于1.0的挥发油悬浮在水中、油滴附着内壁及相对密度大者沉于底部影响读数的问题,按药典法(甲法)用挥发油测定器使挥发油提净,将其转入分液漏斗中,用乙醚萃取两次,然后将乙醚层合并于室温下将乙醚挥尽,即得挥发油。 2 1 2 下一页 尾页
我上次提也是这样 不行换中方法吧 可以参考下 下面的资料
1.水蒸气蒸馏法
2 超临界流体萃取(sFE)法 SFE是近年发展起来的一项新技术。超临界流体是处于临界温度和临界压力以上的流体,如C02、氨、乙烯、丙烷、水等,目前研究较多的为C02。流体在超临界状态下兼有双重特点,既具有与气体相当的高扩散系数和低黏度,又具有与液体相近的密度和对物质良好的溶解能力,因此可作为溶剂进行萃取。由于挥发油组分多为低沸点、易氧化物质,传统方法提取时容易受到破坏,近年来采用SFE进行提取的范例逐渐增多。
3 微波萃取技术 微波萃取技术又称微波辅助提取法(MAE),是指使用合适的溶剂在微波反应器内从天然药用植物、矿物、动物组织中提取各种化学成分的技术和方法。与传统的水蒸气蒸馏技术相比较,微波萃取技术可以缩短时间、降低能耗、减少溶剂用量以及废物的产生,同时可以提高收率和提取物的纯度。微波是波长l mm。1 m的高频电磁波,其加热升温快,热在内部产生,是一种绿色清洁能源,因此研究MAE提取中药挥发油有着很高的实用价值和广阔的前景。
4 溶剂提取法
5 超声法 超声提取的机制包括机械机制、热学机制及空化机制。由于超声波振动的空化、机械粉碎、搅拌以及热学等作用,在震荡过程中,空化泡周围的微流对溶液中药材产生的切向力可以加速溶剂向细胞中渗透。根据Sinisterra JV等人的研究,低频超声不仅可使细胞周围形成微流,还可使植物药材细胞被击破,细胞壁不完整,有利于溶剂浸入细胞中,加速药材中有效成分进入溶剂,从而增加有效成分在溶剂中的溶解度,便于有效成分提取,因而提高了有效成分的提出率。超声波机械破碎过程是一个物理过程,浸提过程中无化学反应,被浸提的生物活性物质在短时间内保持不变,生物活性不减,同时提高了破碎速度,缩短了破碎时间,可极大地提高提取效率。
挥发油是中草药的一大类成分,是一种能随着水蒸气蒸馏,以萜烯、倍半萜烯及其含氧衍生物为主要成分的油状液体,广泛存在于中药、香料中. 在中药制剂中有时根据方中各药材挥发油的性质和复方的功能主治之间的关系考虑是否提取挥发油.
有两种情况下挥发油是不需要提取的:1 挥发油有毒的 2 挥发油与功能主治没有关系的.
根据比重挥发油可以分为重油和轻油;比重大于1的为重油,小于1的为轻油,在提取挥发油前查阅相关文献和预实验确定你所提的油是重油还是轻油,然后选择不同的提取方式.
下面是关于挥发油提取的相关综述或内容,希望对你有帮助
1药材的预处理
中国药典规定,测定用的供试品须预先粉碎,使能通过二至三号筛,但粉末不宜过细,粉碎过细,可能导致油室或油细胞破碎过多,在粉碎过程中造成挥发油散失过多,而且过细的粉末加水加热时成糊状,容易引起焦化和暴沸现象,因此样品预处理时应根据不同品种而异:对于质地较紧密的根、根茎、茎木等类药材,宜制成最粗粉;对于果实、种子等类药材,宜捣碎;对于质地轻泡的花、全草等类药材,宜切碎。
2 需要考察的指标
药材的吸水量\浸泡时间\加水量\提取时间\提取率
3 接受器中的溶媒选择
轻油用水
药典规定重油接受器中须加入lml二甲苯,但由于挥发油沸点较高,蒸馏时问也较长,且二甲苯的沸点为137~140℃,容易散失,导致读数不准确。加瑞忒曾因此建议用二甲苯连续蒸馏时,每小时应加入0.01ml二甲苯作为一个校正值,但该法显然非常麻烦。所以可用馏出温度高达300℃以上的液体石蜡取代二甲苯,即可避免油层散失问题。再者,挥发油容易从液体石蜡中用乙醇萃取出来。
4 一些改进装置
中国药典法虽简便实用,但也有一点问题,相对密度大的挥发油易于沉在水层内,甚至沉于接受器低部;挥发油类熔点较高,在常温下会凝固,馏出的挥发油会附着于测定器的内壁上.
高石清等特制了一种挥发油提取器,具有乙醚一水双层装置。该提取器可避免乙醚层乳化、蒸馏量减少的问题,能将相对密度大的挥发油完全收集在乙醚层中,亦可避免挥发油常温下凝固附着内壁的问题。但该法实验装置复杂。
罗小萍等在药典装置的基础上在接受管中加适量石油醚浮于水上层.该法简单实用,精确度高;但该法因石油醚和挥发油都具挥发性而不易恒重,操作复杂。
王宪楷等针对药典法须预先知道所测挥发油相对密度才能选用甲、乙法的问题,自行设计了一种能够同时分别收集测定轻重挥发油含量的装置,即将一特制有刻度的挥发油分离测定管置于索氏提取器的样品筒中,加热过程中,轻油和重油分别浮于水面和沉于管底,可分别读数。但该装置不便于收集油样且部分相对密度接近于1.0的挥发油易于混在水层中影响读数。
余明志等针对王宪楷等测定装置只能测定常量的轻重挥发油、油样不便收集且须与索氏提取器联用的不足之处,设计出一套可以直接测定未知相对密度的挥发油、微量与常量俱备、轻重挥发油能同时测定的仪器(该仪器已获得中国发明专利)。全套仪器由烧瓶和具有蒸馏管、冷凝管、接收瓶、计量管、回流支管为主要结构的测定器组成。该装置的不足之处是:不能拆卸,不能直接洗刷,排气孔堵塞后易冲气炸裂。
徐静涵为解决药典法挥发油较难提取完全的问题,设计了一种全能挥发油提取器,使提取率由1.22%提高到2.62%。该装置类似于现挥发油测定器,只是无刻度接受管部分,其提取原理为挥发油经水蒸气蒸出后进入存液管,油水分离,比重轻者浮于液面,重者沉于存液管下端,而水液经溢流管又流入蒸馏瓶,最后挥发油由存液管放出。
刘小平针对相对密度接近于1.0的挥发油悬浮在水中、油滴附着内壁及相对密度大者沉于底部影响读数的问题,按药典法(甲法)用挥发油测定器使挥发油提净,将其转入分液漏斗中,用乙醚萃取两次,然后将乙醚层合并于室温下将乙醚挥尽,即得挥发油。 2 1 2 下一页 尾页