我用的是规格为6ml 柱填料500mg的MCX小柱，当时买了30支。目的是从一种中药中富集到10mg纯度为98%的总生物碱，用于大鼠给药。
我的操作步骤如下：
1.活化：用3倍柱体积甲醇（18ml) 活化
2.平衡：用3倍柱体积水（18ml）平衡
3.上样：将50ml 0.1M盐酸水溶液溶解0.2g浸膏，涡旋，过滤纸，过0.45um滤器，给小柱上样（之所以用50ml溶，是因为如果用5ml盐酸溶浸膏，絮状物太多，我咨询过工程师，只要没超载，应该没多大问题）
4.除杂：A 用2倍柱体积的0.1M盐酸水溶液过柱
B用2倍柱体积的甲醇过柱
5.洗下我所需要的生物碱：用10ml 5%二乙胺甲醇过柱，收集洗脱液（我得到的是黄色的液体，其他步骤洗脱液为无色的）

然后我就把5步骤得到的液体直接走液相，用0.5%的二乙胺水溶液----乙腈为流动相（程序都是之前摸好的条件），得到的峰都是毛毛刺，没有正了八景的峰。

我能确定的是：1.步骤5的洗脱液中有东西，因为他是黄色的，浸膏也是黄色
的， 我用的这种中药主要成分就是生物碱
2.洗脱液里面的东西响应不好（DAD检测器）
真心求助用过MCX小柱的虫友给些建议，谢谢！！！！！

lz以下几个问题需要考虑：
1）是否目标化合物浓度过低
2）dad可以做全波长扫描，确定选择波长是否合适
3）根据文献或自己前期研究基础，确定目标化合物是否有颜色
4）目标化合物在确定的色谱条件下能否被洗脱下来。
个人观点，希望对你有用~~~

看看对照，然后调调坐标

得到的峰都是毛毛刺，没有正了八景的峰。
是杂质太多，而且含量比较少

4楼说的有道理。
首先，确定液相方法是没有问题的，在此条件下可以检测到样品。
其次，检测除杂中A，B液，甚至3中上样时的流出液，是否有目标物的存在。
最后，如果以上没有目标物，则目标物还在小柱上。增强洗脱液，洗出。