做一个碱性很强的药物的血浓测定，流动相为乙腈：磷酸盐：三乙胺（SDS在流动相中的浓度为4mmol/L)，遇到了两个问题。
（1）同一配比的流动相，反复进样几次，药物峰老是变动，即使是同一瓶流动相也存在这一问题，（应该不存在柱子未平衡的问题，25cm柱，流速为1ml/min,流动相走了40-50分钟，才开始进样，一起好象也很正常，因为做其他的药物很好，柱子有温箱恒温），日间保留时间变动更大。
（2）十二烷基磺酸钠（化学纯）几乎不溶于水（实验室自制双蒸水，除非超声震荡或水浴加热），但放置冷却后，就形成胶体（150ml水中加入了0.435g十二烷基磺酸钠),与乙腈及磷酸盐混合后，很浑浊，得反复过滤几次，等放置过夜（1-2天）后，有变得浑浊。
所以怀疑出峰时间变动，可能是十二烷基磺酸钠溶解性不好，导致流动相体系不均匀而引起的。不知道的我分析有没有道理，该如何解决呢。
降低浓度
出现这种情况可能有两个原因：
1。三乙胺是极易挥发的物质，在流动相中加入少量的三乙胺主要是为了改善峰型，避免拖尾峰，但如果三乙胺在流动相中不稳定，挥发后造成流动相比例改变导致出峰时间变动。
2。SDS的问题。不知此处流动相中你用SDS起什么作用。
我所要分析的化合物极性特强，在反相柱（c18柱）上根本就不保留，选用SDS做为离子对试剂添加到流动相中，目的是为了延长组分的保留，其实，离子对色谱用得也很普遍。至于三乙胺，作为扫尾剂，也很常用，难道它在乙腈和磷酸盐的体系中不稳定吗，我们液相室一直开着空调。
既然要分析的化合物极性特强，最好不用c18柱，如果你的样本量小，可以考虑氰基柱，如果样本量大，可以使用BDX柱。
你要测的化合物是什么，是二甲双胍吗
你提出的问题和我们上次试验情况相似
解决非方法：
1。将流动相瓶置于衡温水浴锅中
2。将空调置于28度
3。换用BDX柱
应该是BDS柱吧，我也用过，Hypersil,150*4.6mm的，没用。
你所说的把流动相放在恒温水浴锅中，不怕流动相挥发吗？
hammerwoker兄的分析很有道理
xchlee兄可以一试
谢谢，我的对照品峰也后移
（1）同一配比的流动相，反复进样几次，药物峰老是变动，即使是同一瓶流动相也存在这一问题，（应该不存在柱子未平衡的问题，25cm柱，流速为1ml/min,流动相走了40-50分钟，才开始进样，一起好象也很正常，因为做其他的药物很好，柱子有温箱恒温），日间保留时间变动更大。
（2）十二烷基磺酸钠（化学纯）几乎不溶于水（实验室自制双蒸水，除非超声震荡或水浴加热），但放置冷却后，就形成胶体（150ml水中加入了0.435g十二烷基磺酸钠),与乙腈及磷酸盐混合后，很浑浊，得反复过滤几次，等放置过夜（1-2天）后，有变得浑浊。
所以怀疑出峰时间变动，可能是十二烷基磺酸钠溶解性不好，导致流动相体系不均匀而引起的。不知道的我分析有没有道理，该如何解决呢。
降低浓度
出现这种情况可能有两个原因：
1。三乙胺是极易挥发的物质，在流动相中加入少量的三乙胺主要是为了改善峰型，避免拖尾峰，但如果三乙胺在流动相中不稳定，挥发后造成流动相比例改变导致出峰时间变动。
2。SDS的问题。不知此处流动相中你用SDS起什么作用。
我所要分析的化合物极性特强，在反相柱（c18柱）上根本就不保留，选用SDS做为离子对试剂添加到流动相中，目的是为了延长组分的保留，其实，离子对色谱用得也很普遍。至于三乙胺，作为扫尾剂，也很常用，难道它在乙腈和磷酸盐的体系中不稳定吗，我们液相室一直开着空调。
既然要分析的化合物极性特强，最好不用c18柱，如果你的样本量小，可以考虑氰基柱，如果样本量大，可以使用BDX柱。
你要测的化合物是什么，是二甲双胍吗
你提出的问题和我们上次试验情况相似
解决非方法：
1。将流动相瓶置于衡温水浴锅中
2。将空调置于28度
3。换用BDX柱
应该是BDS柱吧，我也用过，Hypersil,150*4.6mm的，没用。
你所说的把流动相放在恒温水浴锅中，不怕流动相挥发吗？
hammerwoker兄的分析很有道理
xchlee兄可以一试
谢谢，我的对照品峰也后移