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峰纯度在HPLC分析方法专属性验证中的意义

时间: 2012-04-14 22:51:01 作者: 来源: 字号:
一般来说,HPLC专属性都是用强降解实验,或者叫破坏性试验(stressing test)来做。

可是在一些资料中,看到用峰纯度的方法来做,指标为纯度角和纯度阀

峰纯度在HPLC分析方法专属性验证中的到底有没有意义?




能够说明主成分破坏后,主峰中是否还含有其他物质(与主峰保留时间相当),考察系统分离度.





问题是,没有进行破坏试验,上来直接就是峰纯度





破坏前峰怎么样,经过破坏后又是怎么样




1,检验峰纯度,证明液相方法可以分离出杂质,主峰中没有包含杂质峰。

2,破坏前、破坏后都要进行测定。

3,当然,这种方法也有局限性.

1),峰纯度方法是比较色谱峰各点(一般平均取5点)的紫外吸收图的相似度来证明的,当杂质的紫外吸收与主峰的紫外吸收非常相似时(这很常见,杂质的结构与主峰都很相似),即使是主峰中包含杂质,峰纯度仍然较高。

2),另一种情况,有关物质测定时,样品的浓度很大时,由于色谱峰顶点浓度较大,超载,紫外吸收图会与低浓度点不同。这样即使样品很纯,峰纯度的结果也不理想。





说的很透彻,学习了





1, 什么是峰纯度:

2,为什么要做峰纯度:

3,哪些实验要做峰纯度:

4,怎么做峰纯度:

5,如何判断峰纯度结果:

大家不妨从这几个角度来分析一下峰纯度,以解析其到底有没有意义。




二极管阵列检测器测峰纯度也就是自我安慰,能包在主峰里的相关物质,紫外吸收必定与主成分相似。一直怀疑二极管阵列检测器 测峰纯度灵敏度不行,有没有人做过检测限?




纯度角大于纯度阈,峰有可能是纯的;纯度角小于纯度阈,则该峰很大可能是不纯的。有时,通过查看纯度曲线,可以判断杂质在峰的前部分还是后部分。这样,也可采用质谱对峰进行多点扫描,查看是否有杂质存在。所以方法的专属性中,关于峰纯度判断,可以采用PDA检测器、质谱等技术进行判断。




向aceliu 、hehewang 学习了!





怎么跟的风格有类似之处呢,还是说大家都向镇里靠拢了,呵呵
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