最近在做三氟乙酸残留,找了很多方法都要衍生,可是由于量很小,并且没有气相-质谱连用仪,就想找直接测的方法。这便是我找到的文献。和大家分享下,希望能给要做三氟乙酸残留的战友一点帮助
气相色谱法测定三氟乙酸残留量.pdf(228.21k)
好东西啊!!
没人说三氟乙酸不能直接测,但是对仪器特别是毛细管柱的损害很大,还是尽量不要选择这类方法吧
HPLC可以测定THA啊
HPLC可以测定TFA啊
谢谢你的分享
是呀 酸性太强 对了柱子的损害相当大 再者,个人觉的乙酸的峰不会那么好看。顾认为这篇文献假的成分还是比较多。一般三氟乙酸都是通过衍生化后进气相或者液相
离子色谱直接搞定啊,检测快速、准确。取样量少,可事先做好标准曲线。
2010版药典征求意见稿也有收载离子色谱法。
测定法实例:
采用离子色谱法测定供试品中的三氟醋酸的含量,取本品适量,精密称定,加水溶解并稀释制成每1ml中约含1mg的溶液,作为供试品溶液;另取三氟醋酸钠适量,精密称定,加水溶解并稀释成醋酸根浓度为150µg/ml的对照溶液。取上述供试品溶液及对照溶液各20µl,注入离子色谱仪,以NaHCO3(1.0mmol/L)与Na2CO3(3.2mmol/L)的混合溶液为淋洗液,用Metrosep A Supp 5-250阴离子分析柱测定,按外标法以峰面积计算,三氟醋酸含量不得过15.0%。
注:对照品的浓度可根据样品三氟醋酸的限度确定。
谢谢共享
按本人以往的实验总结,这篇论文是假的,线性范围不具备重复性,瞎编的数据
离子色谱可以做,我曾经做过不错啊

好东西啊!!
没人说三氟乙酸不能直接测,但是对仪器特别是毛细管柱的损害很大,还是尽量不要选择这类方法吧
HPLC可以测定THA啊
HPLC可以测定TFA啊
谢谢你的分享
是呀 酸性太强 对了柱子的损害相当大 再者,个人觉的乙酸的峰不会那么好看。顾认为这篇文献假的成分还是比较多。一般三氟乙酸都是通过衍生化后进气相或者液相
离子色谱直接搞定啊,检测快速、准确。取样量少,可事先做好标准曲线。
2010版药典征求意见稿也有收载离子色谱法。
测定法实例:
采用离子色谱法测定供试品中的三氟醋酸的含量,取本品适量,精密称定,加水溶解并稀释制成每1ml中约含1mg的溶液,作为供试品溶液;另取三氟醋酸钠适量,精密称定,加水溶解并稀释成醋酸根浓度为150µg/ml的对照溶液。取上述供试品溶液及对照溶液各20µl,注入离子色谱仪,以NaHCO3(1.0mmol/L)与Na2CO3(3.2mmol/L)的混合溶液为淋洗液,用Metrosep A Supp 5-250阴离子分析柱测定,按外标法以峰面积计算,三氟醋酸含量不得过15.0%。
注:对照品的浓度可根据样品三氟醋酸的限度确定。

按本人以往的实验总结,这篇论文是假的,线性范围不具备重复性,瞎编的数据
离子色谱可以做,我曾经做过不错啊