各位大虾：有谁做过不溶于水的头孢类药物的聚合物检查吗？
我公司注册部从审批中心获悉：头孢类药品必须进行聚合物的检查，原标准没有的，需增订此项研究。
我搜索了一下05版药典，发现大多检查此项的头孢原料药是钠盐，供试品浓度为20mg/ml，很容易溶于水。
头孢拉定在水中略溶，用流动相A也能溶解。
那不溶于水的药物怎么配制供试品溶液呢？
可以降低供试品浓度吗？或者按20mg/ml的浓度取样配制，然后取续滤液作为供试品溶液，依法检测。
望各位大虾给予帮助，十分感谢！
不溶于水的如何给药？口服给药的话聚合物可以放宽吧
头孢呋辛酯、头孢地尼就不溶于水啊，其他的有微溶于水的，比如头孢氨苄、头孢羟氨苄，但是也不能配制成20mg/ml，过饱和了。。。
没有回应。。。
愁死了。。。
可以用溶剂助溶嘛（比如碳酸氢钠溶液）使成钠盐后应该好溶于水中的！
加点有机溶剂助溶，低浓度，高进样量，
我看到有品种加碳酸钠，可以考虑。谢谢。
谢谢。
有机溶剂的溶解度也不高，浓度低的话检测不到，进样量已经200微升了。
新的问题，请教大家。
使用一根新的葡聚糖凝胶柱G-10，刚开始柱压1.5MP，后来慢慢升高到2MP以上，查阅资料，使用含0.2mol/L NaOH和0.5mol/L NaCl的混合溶液400ml冲洗凝胶柱，再用蒸馏水冲洗至中性，结果发现柱压不正常。现在0.5的流速，柱压4.0MP跳跃，1.0的流速，柱压6.5上下跳跃，1.5的流速，柱压7.0上下跳跃（流动相为水）。检查了液相管路，没有堵塞的情况。因为柱子是不锈钢管，看不到柱子内部情况，我怀疑柱子里进气泡了。这该怎么处理呢？一个劲的冲水能冲出来吗？
继续等待。。。
关于第一个问题：
中国药典2005版一共收载了21个品种需要做聚合物，其中水溶性差阿莫西林原料和胶囊都是用2％的碳酸钠溶液助溶后配制供试溶液的，建议战友可以借鉴这个做法。
关于第二个问题：
首先我觉得你得确认压力变化不是泵等柱外因素引起的（个人认为HPLC体系压力明显波动的原因很少是色谱柱引起的） ，建议用短接法、替换法确认是否与色谱柱有关
如果真与柱有关，因为这种不锈钢聚合物柱往往都是走纯缓冲液流动相的，因此柱筛板非常容易堵，建议把筛板拆下加稀硝酸溶液（4～6mol/L)超声清洗，看看效果。
十分感谢战友的解答。
1、加助溶剂的确有效，这个已解决。
2、柱压大，应该不是系统的原因，因为我试过不接柱子与接C18柱子，都很正常，但是一接葡聚糖凝胶柱就不对劲了。
不过暂时不管这个问题了，因为新订的柱子已经到了，今天试了一下条件，聚合物的分离不太好，明天降低流速再试试。
还有一个问题，请教大家。
流动相从纯水换为缓冲盐，大约走多长时间系统才会平衡？
我换过之后，走了半个多小时，发现基线挺平的，就进了一针葡聚糖2000，发现峰面积和水相中的峰面积相差很大，就连续进了几针，结果发现峰面积一个比一个大，将近3个小时峰面积才算不怎么变化，但峰面积仅是水相中峰面积的60%左右，这正常吗？
再请教大家一个问题：
如样品为复方制剂，比如注射用氨苄西林钠舒巴坦钠，对照溶液的配制改怎么弄啊？可不可以不用外标法而是自身对照法呢？
现在只要是青霉素类和头孢类抗生素都需要做聚合物的检查了，大家手上要是有这样的项目，赶紧补资料吧。
水不溶性抗生素做聚合物，是不是可以用GPC法呀，我们这里用的就是TSK的凝胶柱，做水不溶性聚合物的
那类柱子我用的多啦,千万不要高效液相仪器上再生, 看你的再生方法,你去用PH试纸测一下,绝对黑色. PH过高,非常容易弄坏液相系统,柱子说明书上的再生方法,要结合自身情况分析. 我就上过一次当,照厂家说明书配液,再生的确是有效果,但是一个零件坏了,维修花了三千多大洋.. 教训呀..
建议,扭开柱子两端的筛板(看下柱子两端的填料,是否有死腔和污染),用过滤水超声15min,再上上去.用低流速水慢慢冲柱子,压力会下降的.. 我估计你是没有注意流动相的过滤或者没有控制流动相过滤后的污染,,,把柱子堵了. 压力才那么大.. 不锈钢柱子贵,所以压力大点,只要图还能将就用就无所谓啦.将就一下把, 否则低流速冲半天的水,再试一试.
以后再生试一试用注射器慢慢推再生(有些柱子(如依利特)可以推,有些厂家的就不行了),有点费力,时间久,几个同事轮流弄, 没办法,PH太高,即便是液相仪器的不锈钢管路都受不了呀.. 最好方法是配专门做聚合物的仪器,用玻璃柱子装填料,这样再生就方便多了..仪器也不贵,几万就搞定了,柱子就几百元,自己填料.
含量,对照品溶液,对照品分别称样配置, 有关物质:做含量定位后,对照溶液可以自身对照.. 如果是单个杂质用外标法计算,就需要另配称取对照品配置对照品溶液了.. 看标准是怎么规定.如果没有标准自己看情况选择制定标准.
十分感谢楼上abc123111！现在那根柱子压力在6.0MPa左右，一直在用，勉强分开吧。
建议斑竹为其加分！
原料，和制剂都要吗？以前不是只要原料做就行了阿
目前使用TSK的G2500PWXL做了一个品种，进样浓度和进样量都减小，分离效果还不错，但是做了一个品种柱子就不行了。。。
郁闷啊！一根柱子将近1万块钱呢！ 2 1 2 下一页 尾页
我公司注册部从审批中心获悉：头孢类药品必须进行聚合物的检查，原标准没有的，需增订此项研究。
我搜索了一下05版药典，发现大多检查此项的头孢原料药是钠盐，供试品浓度为20mg/ml，很容易溶于水。
头孢拉定在水中略溶，用流动相A也能溶解。
那不溶于水的药物怎么配制供试品溶液呢？
可以降低供试品浓度吗？或者按20mg/ml的浓度取样配制，然后取续滤液作为供试品溶液，依法检测。
望各位大虾给予帮助，十分感谢！
不溶于水的如何给药？口服给药的话聚合物可以放宽吧
头孢呋辛酯、头孢地尼就不溶于水啊，其他的有微溶于水的，比如头孢氨苄、头孢羟氨苄，但是也不能配制成20mg/ml，过饱和了。。。
没有回应。。。
愁死了。。。
可以用溶剂助溶嘛（比如碳酸氢钠溶液）使成钠盐后应该好溶于水中的！
加点有机溶剂助溶，低浓度，高进样量，
我看到有品种加碳酸钠，可以考虑。谢谢。
谢谢。
有机溶剂的溶解度也不高，浓度低的话检测不到，进样量已经200微升了。
新的问题，请教大家。
使用一根新的葡聚糖凝胶柱G-10，刚开始柱压1.5MP，后来慢慢升高到2MP以上，查阅资料，使用含0.2mol/L NaOH和0.5mol/L NaCl的混合溶液400ml冲洗凝胶柱，再用蒸馏水冲洗至中性，结果发现柱压不正常。现在0.5的流速，柱压4.0MP跳跃，1.0的流速，柱压6.5上下跳跃，1.5的流速，柱压7.0上下跳跃（流动相为水）。检查了液相管路，没有堵塞的情况。因为柱子是不锈钢管，看不到柱子内部情况，我怀疑柱子里进气泡了。这该怎么处理呢？一个劲的冲水能冲出来吗？
继续等待。。。
关于第一个问题：
中国药典2005版一共收载了21个品种需要做聚合物，其中水溶性差阿莫西林原料和胶囊都是用2％的碳酸钠溶液助溶后配制供试溶液的，建议战友可以借鉴这个做法。
关于第二个问题：
首先我觉得你得确认压力变化不是泵等柱外因素引起的（个人认为HPLC体系压力明显波动的原因很少是色谱柱引起的） ，建议用短接法、替换法确认是否与色谱柱有关
如果真与柱有关，因为这种不锈钢聚合物柱往往都是走纯缓冲液流动相的，因此柱筛板非常容易堵，建议把筛板拆下加稀硝酸溶液（4～6mol/L)超声清洗，看看效果。
十分感谢战友的解答。
1、加助溶剂的确有效，这个已解决。
2、柱压大，应该不是系统的原因，因为我试过不接柱子与接C18柱子，都很正常，但是一接葡聚糖凝胶柱就不对劲了。
不过暂时不管这个问题了，因为新订的柱子已经到了，今天试了一下条件，聚合物的分离不太好，明天降低流速再试试。
还有一个问题，请教大家。
流动相从纯水换为缓冲盐，大约走多长时间系统才会平衡？
我换过之后，走了半个多小时，发现基线挺平的，就进了一针葡聚糖2000，发现峰面积和水相中的峰面积相差很大，就连续进了几针，结果发现峰面积一个比一个大，将近3个小时峰面积才算不怎么变化，但峰面积仅是水相中峰面积的60%左右，这正常吗？
再请教大家一个问题：
如样品为复方制剂，比如注射用氨苄西林钠舒巴坦钠，对照溶液的配制改怎么弄啊？可不可以不用外标法而是自身对照法呢？
现在只要是青霉素类和头孢类抗生素都需要做聚合物的检查了，大家手上要是有这样的项目，赶紧补资料吧。
水不溶性抗生素做聚合物，是不是可以用GPC法呀，我们这里用的就是TSK的凝胶柱，做水不溶性聚合物的
那类柱子我用的多啦,千万不要高效液相仪器上再生, 看你的再生方法,你去用PH试纸测一下,绝对黑色. PH过高,非常容易弄坏液相系统,柱子说明书上的再生方法,要结合自身情况分析. 我就上过一次当,照厂家说明书配液,再生的确是有效果,但是一个零件坏了,维修花了三千多大洋.. 教训呀..
建议,扭开柱子两端的筛板(看下柱子两端的填料,是否有死腔和污染),用过滤水超声15min,再上上去.用低流速水慢慢冲柱子,压力会下降的.. 我估计你是没有注意流动相的过滤或者没有控制流动相过滤后的污染,,,把柱子堵了. 压力才那么大.. 不锈钢柱子贵,所以压力大点,只要图还能将就用就无所谓啦.将就一下把, 否则低流速冲半天的水,再试一试.
以后再生试一试用注射器慢慢推再生(有些柱子(如依利特)可以推,有些厂家的就不行了),有点费力,时间久,几个同事轮流弄, 没办法,PH太高,即便是液相仪器的不锈钢管路都受不了呀.. 最好方法是配专门做聚合物的仪器,用玻璃柱子装填料,这样再生就方便多了..仪器也不贵,几万就搞定了,柱子就几百元,自己填料.
含量,对照品溶液,对照品分别称样配置, 有关物质:做含量定位后,对照溶液可以自身对照.. 如果是单个杂质用外标法计算,就需要另配称取对照品配置对照品溶液了.. 看标准是怎么规定.如果没有标准自己看情况选择制定标准.
十分感谢楼上abc123111！现在那根柱子压力在6.0MPa左右，一直在用，勉强分开吧。
建议斑竹为其加分！
原料，和制剂都要吗？以前不是只要原料做就行了阿
目前使用TSK的G2500PWXL做了一个品种，进样浓度和进样量都减小，分离效果还不错，但是做了一个品种柱子就不行了。。。
郁闷啊！一根柱子将近1万块钱呢！ 2 1 2 下一页 尾页