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气相直接进样精密度很奇怪

时间: 2012-04-12 04:21:01 作者: 来源: 字号:
现在做一产品的残留方法,直接进样,做精密度,在1个瓶子里进6针,每个溶剂峰峰面积同步变大,变小,但是把标准溶液分成6个瓶子,每瓶进1针,峰面积就很一致。想请教各位战友:
1. 精密度可不可以这么做?
2. 为什么会出现这种情况?可能我换个方法,改内标做,说不定就好了。谢谢了。




精密度是可以这么做的,但是通常情况不这么做;
你做出来的平行性不好是不是瓶子的盖子密封性不好,换个质量好的瓶垫可能就会好
换用内标是可以,但是太麻烦了





如果是密封性不好,峰面积就会一直下降,现在的情况是忽高忽低,但后面5针和第一针比,所有溶剂的的峰面积变化是一致的,就是这一针,所有的面积都高了,下一针,又都低了

内标是麻烦,所以才想外标能做最好了




顶空如果要重复进样,本来就应该将同一个样品分装于不同的瓶子啊,只要保证体积一致就行了,要是同一个瓶子连续扎针,每扎一针,里面的平衡体系肯定会变化啊,进样结果可定会不一样的啊





我们是直接进样,还出现这种情况,才会觉得奇怪的




http://analysis.dxy.cn/bbs/thread/9115628?keywords=气相精密度#9115628
这个帖子讨论的蛮多了,你可以看看,希望有帮助




精密度就是要配置六个溶液啊。不过直接进样也说不过去,难道是你进样体积太大,改变了空气和液体之间的平衡,费解。




顶空进样你能做到一个瓶子里连续扎6针?


1,精密度(这里的精密度指的是系统适应性项下重复性实验),目的是连续进同一溶液数针,考察系统的精密度,系统当然包括进样部分精密度,如果真如你所说:在1个瓶子里进6针,每个溶剂峰峰面积同步变大,变小,但是把标准溶液分成6个瓶子,每瓶进1针,峰面积就很一致;--那么我可以明确的告诉你,你们实验室有鬼~~

2,不建议改成内标,如果不嫌麻烦的话,可以采取第二种进样方法,我们一般采用第一种方法(1个瓶子里进6针),但这两种方法所得实验结果均应为无区别,多从仪器、方法、配置过程等方面找原因。
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