对于制剂样品,再需要进行稀释操作时,取好样品粉末,溶解并稀释至体积,
应该先过滤,然后取滤液适量至容量瓶至容量瓶中,稀释至刻度。
还是取混合好的溶液适量至容量瓶中,稀释至刻度。过滤使用。
假设不溶性辅料极多,占瓶的1半,滤过后,再稀释,样品浓度则增加1倍。不滤过,较难保证取出溶液为均匀。
实际上不会有这多不溶性辅料,但有多少就影响对少,应根据自己的情况,考虑基质的影响,在保证准确性的前提下,可先滤过。
应进行确定方法后的准确度试验,考察其回收率。
个人觉得先过滤再稀释误差可能会比较大,前提是不溶性辅料占一半左右体积的情况下。因为不溶性辅料占了体积,相应的溶剂加入体积就要减少很多了,溶液浓度就会变大,但实际过程中很多都是先过滤再稀释的。如果称取同样主药量的对照品平行配制溶液的话,我想含量测定结果应该会变大的。大家讨论一下,能不能振摇将辅料尽可能均匀分散在溶液中然后用内容量移液管迅速吸取后稀释后过滤呢?我也没做过,仅仅是设想。
lwinna老师说的很对,无论哪种方法,都应考察回收率。
应该先过滤,然后取滤液适量至容量瓶至容量瓶中,稀释至刻度。
还是取混合好的溶液适量至容量瓶中,稀释至刻度。过滤使用。
假设不溶性辅料极多,占瓶的1半,滤过后,再稀释,样品浓度则增加1倍。不滤过,较难保证取出溶液为均匀。
实际上不会有这多不溶性辅料,但有多少就影响对少,应根据自己的情况,考虑基质的影响,在保证准确性的前提下,可先滤过。
应进行确定方法后的准确度试验,考察其回收率。
个人觉得先过滤再稀释误差可能会比较大,前提是不溶性辅料占一半左右体积的情况下。因为不溶性辅料占了体积,相应的溶剂加入体积就要减少很多了,溶液浓度就会变大,但实际过程中很多都是先过滤再稀释的。如果称取同样主药量的对照品平行配制溶液的话,我想含量测定结果应该会变大的。大家讨论一下,能不能振摇将辅料尽可能均匀分散在溶液中然后用内容量移液管迅速吸取后稀释后过滤呢?我也没做过,仅仅是设想。
lwinna老师说的很对,无论哪种方法,都应考察回收率。