参加工作一段时间，发现试验中常常会有很多不引人注意的小细节，平时我们一般会忽略掉，也不会有很大的问题。但有时候也会因为主药性质或者方法问题，而使其影响变大，导致试验结果异常。
其一:公司一样品有关方法中，样品处理方法为，取样品研细，称量，用甲醇-水溶解，过滤，即得。后有一同事接手该项目，按方法配制样品（用0.45um有机相滤膜过滤），结果主峰后出现一很大杂质峰（新增），但进空白样品未出现。
逐项排查，最后发现为滤膜过滤影响，而此前其他人做该项目时是用滤纸过滤。
其二：另一样品有关方法，样品处理类似，后做原辅料相容性试验时，发现试验结果混乱、无规律，（如其中一杂质，0天时较大，5天时变小，10天时增大，但仍比0天稍小），最后发现为进样小瓶和容量瓶残留影响。（因主药不溶于水，而开始清洗时的溶剂为水，按一般方法清洗，故残留较大），后用易溶主药的有机溶剂浸泡后，再用水清洗，实验结果正常。
其三，一样品在换液相进样后，新出很多杂质峰，长时间梯度冲洗流路等都无法解决，最后发现为进样针处的垫片污染，更换后结果正常。
其四，一样品在进样后，发现突然出现很多杂峰，在清洗管路、泵等后仍存在，排查后发现因为流动相乙腈的厂家更换所致。
还有，长时间用纯水的流路易长菌，需更换有机溶剂冲洗。吸滤头应经常用甲醇清洗等等。
各位在试验中也遇到过类似的小细节吗？希望听听大家的经验，先谢谢啦。
实际上这不算什么细节，是贵公司管理不力或者不规范，大家不按标准操作导致
。
1：溶出所以滤膜一般为0·8um2：溶出杯外液面应高于杯内液面3：有无结晶水试剂应留意，如乙酸钠即为三水乙酸钠。4：进样过程中，注意洗针及定量阀等。随便说说，欢迎指正。
我还遇到这样的问题，色谱柱用低浓度异丙醇冲洗后，反而峰拖尾更严重，峰形也更差，会是什么原因呢？
冲洗方法为甲醇、80%甲醇、20%甲醇、20%异丙醇、20%甲醇、80%甲醇、甲醇。
异丙醇一般不用来冲洗柱子，只有在色谱柱再生的使用较多，而且你的异丙醇浓度也比较大，一般不超过5%。
冲洗柱子一般为甲醇-水或乙腈-水，从经济的角度出发建议使用甲醇-水。设置一个梯度清洗方法，甲醇的比例由小到大，最终也不要用纯甲醇保存柱子，80%-90%的甲醇-水即可。
我们一直用纯甲醇保存柱子，楼上说不要用纯甲醇保存柱子，80%-90%的甲醇-水即可，有没有什么依据啊？还有用纯甲醇保存柱子对柱子有什么影响？
主要是延长保存时间
加少量水保存柱子可以减少挥发，增加保存时间吧。
申讨一下
虽然说，这个是管理不力或者不规范操作造成的
但是说实话，要解决分析中的一些操作细节问题，需要这个公司有一套很完善的体系支撑，而且培训要到位，标准操作规程要细致，而且还必须是生产比较稳定产品的企业
在国内，这样的企业是少至又少，对于分析人而言，难呀！！！！！！
溶出杯外液面应高于杯内液面，这个当溶出介质体积为900mL最容易忽视，结果导致水浴后各溶出杯的温度差偏大。
还有溶出度多次取样需要补充同温度同种介质的问题，补充的介质与溶出杯的介质温度要相同。
分析工作确实不容易，需要的细节比较多
但是如果我们在做实验的时候多留意，认真思考，写好实验记录，很多问题都能及时解决的
努力学习中---
还有一个很重要的就是好的习惯。
懂了，谢谢
其一:公司一样品有关方法中，样品处理方法为，取样品研细，称量，用甲醇-水溶解，过滤，即得。后有一同事接手该项目，按方法配制样品（用0.45um有机相滤膜过滤），结果主峰后出现一很大杂质峰（新增），但进空白样品未出现。
逐项排查，最后发现为滤膜过滤影响，而此前其他人做该项目时是用滤纸过滤。
其二：另一样品有关方法，样品处理类似，后做原辅料相容性试验时，发现试验结果混乱、无规律，（如其中一杂质，0天时较大，5天时变小，10天时增大，但仍比0天稍小），最后发现为进样小瓶和容量瓶残留影响。（因主药不溶于水，而开始清洗时的溶剂为水，按一般方法清洗，故残留较大），后用易溶主药的有机溶剂浸泡后，再用水清洗，实验结果正常。
其三，一样品在换液相进样后，新出很多杂质峰，长时间梯度冲洗流路等都无法解决，最后发现为进样针处的垫片污染，更换后结果正常。
其四，一样品在进样后，发现突然出现很多杂峰，在清洗管路、泵等后仍存在，排查后发现因为流动相乙腈的厂家更换所致。
还有，长时间用纯水的流路易长菌，需更换有机溶剂冲洗。吸滤头应经常用甲醇清洗等等。
各位在试验中也遇到过类似的小细节吗？希望听听大家的经验，先谢谢啦。
实际上这不算什么细节，是贵公司管理不力或者不规范，大家不按标准操作导致
。1：溶出所以滤膜一般为0·8um2：溶出杯外液面应高于杯内液面3：有无结晶水试剂应留意，如乙酸钠即为三水乙酸钠。4：进样过程中，注意洗针及定量阀等。随便说说，欢迎指正。
我还遇到这样的问题，色谱柱用低浓度异丙醇冲洗后，反而峰拖尾更严重，峰形也更差，会是什么原因呢？
冲洗方法为甲醇、80%甲醇、20%甲醇、20%异丙醇、20%甲醇、80%甲醇、甲醇。
异丙醇一般不用来冲洗柱子，只有在色谱柱再生的使用较多，而且你的异丙醇浓度也比较大，一般不超过5%。
冲洗柱子一般为甲醇-水或乙腈-水，从经济的角度出发建议使用甲醇-水。设置一个梯度清洗方法，甲醇的比例由小到大，最终也不要用纯甲醇保存柱子，80%-90%的甲醇-水即可。
我们一直用纯甲醇保存柱子，楼上说不要用纯甲醇保存柱子，80%-90%的甲醇-水即可，有没有什么依据啊？还有用纯甲醇保存柱子对柱子有什么影响？
主要是延长保存时间
加少量水保存柱子可以减少挥发，增加保存时间吧。
申讨一下
虽然说，这个是管理不力或者不规范操作造成的
但是说实话，要解决分析中的一些操作细节问题，需要这个公司有一套很完善的体系支撑，而且培训要到位，标准操作规程要细致，而且还必须是生产比较稳定产品的企业
在国内，这样的企业是少至又少，对于分析人而言，难呀！！！！！！
溶出杯外液面应高于杯内液面，这个当溶出介质体积为900mL最容易忽视，结果导致水浴后各溶出杯的温度差偏大。
还有溶出度多次取样需要补充同温度同种介质的问题，补充的介质与溶出杯的介质温度要相同。
分析工作确实不容易，需要的细节比较多
但是如果我们在做实验的时候多留意，认真思考，写好实验记录，很多问题都能及时解决的
努力学习中---还有一个很重要的就是好的习惯。
懂了，谢谢