请各位高手指教，试验中，柱压突然降低，导致保留时间、峰形差异过大。
实验条件：液相为岛津20A，Waters长柱 5um ，流动相：乙腈-水（40:60），流速2.5ml/min，样品溶剂为甲醇-水。压力为21.0MPa。
我实验时先做过一个样品，图谱正常，就开始批处理。但很奇怪的是，我第二天来看图谱时，显示进样第二针开始，压力突然下降至大概4MPa，出峰时间从20min变为5min，所有的峰都在一起，峰变的无保留了。
请问，可能是液相出问题了？还是色谱柱有问题？
但我仔细检查了，液相并未出现漏液情况。
应该是产生气泡了
泵头处理以及检查线路过滤器应该能解决问题
但是为什么我开始进样的一针是正常的，
并且之后批处理的所有样品柱压都是很低的，而且还比较稳定，柱压都没有再出现升高、降低之类的波动？
是不是批处理里流动相比例等参数设置错误呢，保留时间提前耶，非正常……
谢谢帮助分析。但是检查了分析方法，批处理的分析方法与之前进样时的一致，是直接调用的，未出现问题。
即使设错了，保留时间也不会变到5min吧？
液相今天别人在用，她说用时吸滤头,管道里有很多气泡，可能是这个原因。我明天再试试。
但不明白，为什么我开始进样的时候是正常的?并且实验前我也有超声、脱气，未发现气泡？
这是很正常的，即使所谓的准备工作很充分，过程很完美
产生气泡就是不可避免的
特别是当溶剂入口很长时间未清洗的时候，这类问题就会频繁
沃特斯的柱子，柱压是在色谱柱中是偏高些。 但是40%的乙腈，是否有点过高了。 21.0MPA，不接柱子空运下，看压力,排除柱前压力，如果柱前正常，有点怀疑你的色谱柱有污染。
保留时间明显提前。 而且出峰，都在一起。 极度怀疑你运行方法，选择可能有误，全跑纯乙腈了 ^_^。 你可以看看你跑的那些数据，再处理 工作站看方法-数据处理-仪器参数， 看看 当时做图所用方法的情况。
漏液或者有气泡压力变低，出峰不会从20min变5min的，
出溶剂峰倒是有可能，。
汇报下，问题基本解决
出峰不会从20min变5min，原因确实为流动相比例变为纯乙腈。但不是我方法设置错误，我昨天试验时观察到进样到中途时，再次出现压力变低。（我实验时用的LC-20AT泵，A泵为乙腈，B泵为纯水）进样运行约20min后，B泵突然压力变为0，进下一针时出峰时间即变为5min。
可能是B泵系统流路出现堵塞，（原因可能如下：实验前别人做的流动相系统为甲醇-水-三乙胺，之后冲洗系统时时间太短，未充干净，有三乙胺残留，遇水后发生沉淀。）
也与系统内气泡有关，原因可能如下：出现压力变化后，我也曾怀疑气泡影响，故超声清洗吸滤头和单相阀，可能是过程中不小心引入气泡。
我后来长时间冲洗系统，并将A泵为纯水，B泵为乙腈，进样后压力、出峰时间均正常。
版主111留言:
新战友，鼓励一下
岛津的泵以前据说是不能用纯乙腈走梯度的
不知道现在如何了
谢谢。之前一直用乙腈-水系统走梯度，很正常，现在突然出问题可能与泵的环境有关。公司另一台液相也是，开始正常，有一次走三乙胺系统堵塞。后来即使冲洗好了，也很容易再次出现问题，发生故障的频率变高很多。
岛津液相色谱仪不耐乙腈，用完流路应用甲醇保存。
不会水泵有问题了吧，水泵压力没有问题吧。
实验条件：液相为岛津20A，Waters长柱 5um ，流动相：乙腈-水（40:60），流速2.5ml/min，样品溶剂为甲醇-水。压力为21.0MPa。
我实验时先做过一个样品，图谱正常，就开始批处理。但很奇怪的是，我第二天来看图谱时，显示进样第二针开始，压力突然下降至大概4MPa，出峰时间从20min变为5min，所有的峰都在一起，峰变的无保留了。
请问，可能是液相出问题了？还是色谱柱有问题？
但我仔细检查了，液相并未出现漏液情况。
应该是产生气泡了
泵头处理以及检查线路过滤器应该能解决问题
但是为什么我开始进样的一针是正常的，
并且之后批处理的所有样品柱压都是很低的，而且还比较稳定，柱压都没有再出现升高、降低之类的波动？
是不是批处理里流动相比例等参数设置错误呢，保留时间提前耶，非正常……
谢谢帮助分析。但是检查了分析方法，批处理的分析方法与之前进样时的一致，是直接调用的，未出现问题。即使设错了，保留时间也不会变到5min吧？
液相今天别人在用，她说用时吸滤头,管道里有很多气泡，可能是这个原因。我明天再试试。
但不明白，为什么我开始进样的时候是正常的?并且实验前我也有超声、脱气，未发现气泡？
这是很正常的，即使所谓的准备工作很充分，过程很完美
产生气泡就是不可避免的
特别是当溶剂入口很长时间未清洗的时候，这类问题就会频繁
沃特斯的柱子，柱压是在色谱柱中是偏高些。 但是40%的乙腈，是否有点过高了。 21.0MPA，不接柱子空运下，看压力,排除柱前压力，如果柱前正常，有点怀疑你的色谱柱有污染。
保留时间明显提前。 而且出峰，都在一起。 极度怀疑你运行方法，选择可能有误，全跑纯乙腈了 ^_^。 你可以看看你跑的那些数据，再处理 工作站看方法-数据处理-仪器参数， 看看 当时做图所用方法的情况。
漏液或者有气泡压力变低，出峰不会从20min变5min的，
出溶剂峰倒是有可能，。 汇报下，问题基本解决出峰不会从20min变5min，原因确实为流动相比例变为纯乙腈。但不是我方法设置错误，我昨天试验时观察到进样到中途时，再次出现压力变低。（我实验时用的LC-20AT泵，A泵为乙腈，B泵为纯水）进样运行约20min后，B泵突然压力变为0，进下一针时出峰时间即变为5min。
可能是B泵系统流路出现堵塞，（原因可能如下：实验前别人做的流动相系统为甲醇-水-三乙胺，之后冲洗系统时时间太短，未充干净，有三乙胺残留，遇水后发生沉淀。）
也与系统内气泡有关，原因可能如下：出现压力变化后，我也曾怀疑气泡影响，故超声清洗吸滤头和单相阀，可能是过程中不小心引入气泡。
我后来长时间冲洗系统，并将A泵为纯水，B泵为乙腈，进样后压力、出峰时间均正常。
版主111留言:
新战友，鼓励一下
岛津的泵以前据说是不能用纯乙腈走梯度的
不知道现在如何了
谢谢。之前一直用乙腈-水系统走梯度，很正常，现在突然出问题可能与泵的环境有关。公司另一台液相也是，开始正常，有一次走三乙胺系统堵塞。后来即使冲洗好了，也很容易再次出现问题，发生故障的频率变高很多。
岛津液相色谱仪不耐乙腈，用完流路应用甲醇保存。
不会水泵有问题了吧，水泵压力没有问题吧。