在做含量测定时采用双针双样测定时，进对照品第一个样品时第一针和第二针的峰面积相差很大，差几十万个单位。配制过程中没有任何问题，请教各位老师，究竟是哪里出了问题？在线等待，谢谢！




如果不是样品问题就肯定是系统问题了。 多进几针标准品看看吧，看看是不是系统没平衡好，注意泵的压力，看是否泵出了问题，还有就是进样器是否有问题。




是自动进样器吗？仪器是哪家的？
是不自动进样器空了？




如果是自动进样的话可能是进样针吸取样品量有问题，如果是手动的，可能与你进样时每次吸取的量不同有关。




第二针和第三针是不是差不多呀




自动进样的，系统平衡好了，泵也没有问题。我做了对照品两个样及样品三个样，每个样进两针。可就是每个样的第一针和第二针的峰面积都相差挺大的，从几十万到一百来万。并且都是第一针的峰面积大于第二针。





我是新手，不明白自动进样器空了是什么意思，请赐教，谢谢！




另外，在清洗了自动进样器之后峰面积还是和原来一样相差很大。




相差百分之几？




样品不稳定，做溶液稳定性了吗？

用低温的自动进样器吧




样品做过稳定性了， 相差百分之三到百分之十之间。排查了很多原因都不行，最后换了根柱子，测了几针，发现峰面积想都只在百分之0.3以下了，还得看明天的实验是否成功才能确定是否是柱子的问题。我想问下，假如是柱子的问题，是因为柱子的洗脱能力的原因吗？求解释！！！




等结果，帮不上忙




样品是否在流动相中有析出？




一.进样量不准：
1.进样针里有气泡或定量阀问题，导致进样体积不准
2.样品稳定性如何，是否光解水解等
3.注意洗针
4.进样瓶塞应定期换，以免微粒堵塞针头
二.物质干扰：
1.流动相中有杂质叠加峰面积
2.色谱柱中有残留物质
三.积分不准：
1.色谱柱坍塌等使得主峰拖尾或峰形差，导致积分不准
2.主峰分离度如何，是否有峰干扰积分
3.灯的能量是否不足
个人观点，仅供参考。




检测器是什么的？紫外的话可能是进样的问题，有时候自动进样器吸不上样，我碰到过这种问题，得找工程师解决。要是别的检测器，比如说示差折光检测器、蒸发光散射等除了进样原因还得考虑下你的方法。




学习了~谢谢~





换柱子后问题解决了，那是不是两根的柱子的压力相差比较大啊？
如果是出问题的色谱柱压力比更换的色谱柱压力要大很多的话，可能是控制进样的阀的耐高压的密封垫不行了，压力一高就有漏液导致进样不准




是否为未洗脱完全，第二针是第一针的洗脱物，然后一直循环下去了。




也有可能是操作的问题，前段时间让一个同事帮我进了2针对照，一针面积是37万，一针是52万，然后他又补了2针，分别是46万，83万；我洗了一下阀，进几针都是正常的，RSD%=0.08%。可以看一下操作说明书及注意事项。




换了根柱子之后，刚跑没多久，又出现了上述的问题，并且时间久了压力变为零了。后来换了单向阀的密封垫和滤芯（因为之前已经超声过单向阀），问题解决了。谢谢各位老师的指教。