最近做氨氯地平缬沙坦片，复方制剂，含缬沙坦80mg和氨氯地平5mg，两个浓度差16倍 ，有关物质的的浓度大家是怎么确定的？是分两个浓度来做吗？做过的朋友指点一下可以吗？做破坏试验，怎么办呀？原料破坏杂质归属，那原料该做哪些浓度的破坏呀？




先分别用各自的原料分别破坏，找到归属之后再混合破坏





破坏这里我知道，其实我最想知道的是有关物质是分两个浓度去测定的吗？那破坏浓度大的也需要做两个浓度的破坏呀？没有朋友做过吗？指点一下？色谱条件不用大家帮忙，只是杂质怎么计算，有关物质的供试in溶液怎么配制就可以，要是做两个浓度的话，很麻烦！




含量低，不一定响应值低。这种情况，可以建立一种方法测定有关物质。也可以对于两种主药建立两种方法分别进行测定。当然后者的试验量会多出很多，所以一般没什么及特殊原因，普遍会采用第一种方法，一般情况我做时，有关的样品浓度是含量测定的5倍左右，破坏条件摸索当然可以分别按照各自含量测定浓度的5倍配样。





有关物质测定时需要采用两个浓度，氨氯地平和缬沙坦的浓度差异太大，对于其自身对应的杂质必须分开检测
对于破坏试验，是采用统一原则，如果是特定杂质有增长，就需要分开检测，如果没有的话，一个浓度就够了




我也在做这个项目，你有进口标准吗？有关物质原料破坏你就根据你有关物质各自的浓度分别破坏就行啦!




419661296 老师：您好
你有进口标准，对于进口标准中提到的杂质，你是怎么解决？上面提到的杂质分别是上面物质？




进口标准中杂质的计算方法值得商榷，我们已经将计算方法做了相应的调整。




标准里面提到的杂质我们也不知道，只能是根据各自单方下地杂质一个个的去试，根据里面的保留时间来定。




在日常的检测中，根据保留时间来确定是可以的，那么申报的时候和分析方法验证的时候，你们是如何处理的？？？




标准中的计算方法没有什么问题！




USP34 缬沙坦杂质A（CGP49309）、B（CGP55390）、C（CGP49841）




EP7.0 氨氯地平杂质：A、B、D、E、F、G、H。杂质E、F为原EP6.0中氨氯地平杂质C的正确形式（更合理，由起始原料中的二甲基杂质或二乙基杂质带入），因此EP7.0中未表述杂质C。




进口标准中提及到的氨氯地平杂质D，缬沙坦水解产物分别是指的什么？




大家都在做是吗？那你用谁加的缬沙坦原料呀？




缬沙坦氨氯地平片，破坏需要用片子做，我做过，原料药和片子破坏的结果不同，破坏产生的杂质可以用LC-MS归属杂质。进口标准规定了缬沙坦的两个有关物质，分别为水解产物和CGP55390.氨氯地平两个，有关物质D和一个未知杂质，如果想以这个作为参考，尽量色谱条件与进口标准一致，不然没有可比性。。。




我也在做这个项目，进口标准上的相对保留时间对不上。




我在做过这个项目，具体的方法就是参考进口标准。对其中缬沙坦的水解产物，我也是不知道具体是那个杂质。氨氯地平杂质D就是指苯磺酸氨氯地平经氧化后的主产物，在苯磺酸氨氯地平国外标准中，有具体提到怎么制取的。