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邻二氮菲法测定铁含量的问题

时间: 2012-04-04 18:51:01 作者: 来源: 字号:
测定方法如下:

铁含量的测定:邻二氮菲法

a.溶液的配制

i.100μg/ml标准铁溶液的配制:称取硫酸铁胺0.04305g,加1:1的盐酸溶液40ml和少量水,转移至50ml容量瓶中,用水稀释至刻度,摇匀,即得

ii.10%盐酸羟胺溶液的配制:称取盐酸羟胺2.53g置25ml容量瓶中,纯化水溶解并稀释至刻度,摇匀,即得

iii.0.15%邻二氮菲的配制:称取邻二氮菲0.0751g在5ml乙醇中搅拌,纯化水溶解并稀释至50ml,摇匀,即得

iv.1mol/L醋酸钠的配制:称取醋酸钠13.7g,在100ml量筒中,纯化水溶解并稀释至刻度,摇匀,即得

b.绘制铁的标准曲线:

i.在6支50ml比色管中,分别精密加入0.00、0.20、0.40、0.60、0.80、1.00ml 100μg/ml铁标准溶液

ii.再加入1ml 10%盐酸羟胺溶液,2ml 0.15%邻二氮菲溶液和5ml 1mol/L NaAc溶液

iii.以水稀释至刻度,摇匀

iv.在510nm波长下,用1cm比色皿,以试剂溶液为空白,测定其各溶液的吸光度

v.以铁的浓度为横坐标,溶液相应的吸光度为纵坐标,绘制标准曲线

a. 铁浓度的测定

i.准确吸取0.5ml样品溶液,加入7.5ml浓盐酸反应10Min,置50ml容量瓶中,用纯化水稀释至刻度,摇匀

ii.再精密吸取1ml上述液,置50ml容量瓶中,精密加入1ml 10%盐酸羟胺(NH2OH HCl)溶液,2ml 0.15%邻二氮菲溶液和5ml 1mol/L NaAc溶液,以水稀释至刻度,摇匀,静置10min

iii.待其充分显色后,在510nm波长处,测定溶液的吸光度

iv.通过b中绘制的铁标准曲线,得到溶液的铁浓度

在510nm处的分光光度仪下测定标准曲线,不同浓度的标准溶液吸光度值在0上下波动,不是呈线性增加,请问哪位大侠有过经验?是邻二氮菲过期了吗?




重做吧,
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