在做一缓释片的有关物质检测,由于处方中含有羟丙甲纤维素,样品配置的溶液很粘,难以过滤,滤几滴滤膜就堵了。
用的是流动相做溶液。对于这种难以操作的处理,有没有什么好办法???
我们也是,,,离心吧
离心会对有关物质产生影响吧?如果一部分被离心了,检验不就不准确了。我不太懂分析。刚才有个高人说最好不用离心法。
能否先用少量有机溶剂溶解,过滤后再用流动相稀释
加入有机溶剂,必须是可以完全溶解主药和羟丙甲纤维素。样品量近600mg。少量有机溶剂依旧难以过滤
离心把杂质离心掉的可能性比较小,方法验证的时候一般都是离心的溶液来作为参照的,滤膜把杂质吸附的可能性还多些
你可以先离心,看可行,是的滤膜可能会有吸附,不行的话,看能不能加点有机溶剂溶解,在加流动相过滤,注意看是否容易澄清。
我想你不但是难以过滤,还有难以定容的问题吧。
和我之前遇到的问题一样啊。在众位战友的启发下,我是这样解决了此问题的。
1.称样后,将样品均匀铺在瓶底。
2.加入流动相中的有机溶剂部分,轻摇,让粉末均匀分散在溶剂中,注意不要让粉末都粘在瓶壁上。
3.再加入流动相中的水相部分,定容。如果你的溶液再需要稀释一步,就更好了。
4.离心过滤,即可。
祝早日解决问题!
谢谢,我都试一下。
可以先用滤纸初滤,然后再用滤膜过滤。
我也碰到这个问题,我现在是离心后在过滤,但是感觉离心后再过滤还是比较难,不能去掉初滤液,存在滤膜吸附的可能。
用的是流动相做溶液。对于这种难以操作的处理,有没有什么好办法???

离心会对有关物质产生影响吧?如果一部分被离心了,检验不就不准确了。我不太懂分析。刚才有个高人说最好不用离心法。
能否先用少量有机溶剂溶解,过滤后再用流动相稀释
加入有机溶剂,必须是可以完全溶解主药和羟丙甲纤维素。样品量近600mg。少量有机溶剂依旧难以过滤
离心把杂质离心掉的可能性比较小,方法验证的时候一般都是离心的溶液来作为参照的,滤膜把杂质吸附的可能性还多些
你可以先离心,看可行,是的滤膜可能会有吸附,不行的话,看能不能加点有机溶剂溶解,在加流动相过滤,注意看是否容易澄清。
我想你不但是难以过滤,还有难以定容的问题吧。
和我之前遇到的问题一样啊。在众位战友的启发下,我是这样解决了此问题的。
1.称样后,将样品均匀铺在瓶底。
2.加入流动相中的有机溶剂部分,轻摇,让粉末均匀分散在溶剂中,注意不要让粉末都粘在瓶壁上。
3.再加入流动相中的水相部分,定容。如果你的溶液再需要稀释一步,就更好了。
4.离心过滤,即可。
祝早日解决问题!
谢谢,我都试一下。
可以先用滤纸初滤,然后再用滤膜过滤。
我也碰到这个问题,我现在是离心后在过滤,但是感觉离心后再过滤还是比较难,不能去掉初滤液,存在滤膜吸附的可能。