大家好，我现在做有关物质的分析，有些问题不明白。我想问一下，起始原料都要检测吗？我有一个起始原料为液体，是间硝基苯甲醛，这个还用检测吗？




不需要




我一直不是很清楚，已知有关物质那些需要检测，那些不需要。我现在一共有4个起始原料，一个固体，3个液体，液体分子结构都不大。三个中间体，还有一个副产物。
请大家帮忙指教！！谢谢！！




起始原料只需要根据原来的标准进行检查就可以了，起始原料的检查跟是固体还是液体没有关系，中间体需要做检查，需要建立适当的检测方法，进行监控。副产物根据情况确定，看和主药的关系，如果必要，要在建立主药的检测方法，把副产物作为主药的有关物质进行检测。





闪金黄！亮…………啊…




这主要取决于你们所处的阶段，也就是说做到什么程度了，一般是终产物的前三步的中间体（当然具体品种具体分析了），我们做合成的和做分析应该紧密联系，2者应该说是相辅相成的，合成的终点是得到目标产物，而分析是合成的眼睛，如果说我们把每一步的反应均做到心里有数，也就是说每步都有一个可靠的检测（包含熔点、TLC、HPLC等检测手段），应该对下一步的反应，以及终产物的杂质控制具有至关重要的指导意义，我想我们做合成的都知道，每一步的反应很少有100%生成下一步的产物，所以这步的产物就是下一步产物的杂质，而且有的反应有很多的副反应，想生成顺式往往有反式，有对-，有间-。。。。。。
尽管我们最后制定质量标准中不一定要把所有的检测都写进去，但是至少我们很清楚其中的杂质是哪一步产生的，可以说反过来，我们在精制样品的时候更有针对性，知道杂质的来龙去脉。这也是国家不太赞成，原料药是有够买中间体后一步或是几步反应制得而成的原因。
所以说，话回到开头，如果你是做仿制品种，由于已经有前人进行过相关的研究，可以减去一些不必要的检测，只要跟原研制单位的品种进行对比，制定出符合自己合成样品的标准来才是关键。而对于1类新药来讲，每一步都是不确定的，每一步都是可能产生未知的杂质，都会带入到下一步，而且导致终产物中大量杂质无法进行归属，对制定其有关物质的质量标准是不利的
废话这么多，也就是想说明一点，自己的实验自己知道，有的时候前面的都次实验是为后面少做实验打好基础，只有心中有数，合成实验以及检测也就游刃有余，最终的终产物才可能是可控制的，可靠的！




间硝基苯甲醛是淡黄色固体，质控方法简单，做一下吧





液相条件大概是什么样的呢？多谢哦




对起始物料、中间体、副产物制定杂质限度标准，才能保证成品的有关物质符合要求。合成与分析是密不可分的。




现在注册对于起始原料的要求越来越高，大的有关物质一定要进行研究，必要时还要进行定性，便于考察是否会对以后的产品有影响，即杂质的迁移和转化情况。所以不做肯定是不行的。