制备样品的时候出现以下这样的峰型，但分析液相是一个单峰后有个小包，制备条件是甲醇：水=50：50，分析条件是48：52，制备柱子Kromasil 5u 250*10，分析柱子5u 250*4.6，制备液相为什么会出现这样的峰型呢？





分析液相图：






填料？




C-18




制备和分析色谱柱是不是同一厂家同一型号的？如果不是没有可比性，同时要参考分析条件放大到制备条件的公式来定色谱条件。




是同一个厂家的呢




弱弱的问一下，制备和分析柱有什么区别吗？




你的制备峰形变差有两种可能：1、你的分析条件本身没有把杂质分开，导致制备条件下峰形分叉；2、进样量过载导致制备峰形分叉。如果为第一种情况，建议重新摸索分离条件，如果为二，则应该降低进样量。




你测一下你的样品的PH值，是不是不太合适，还有就是你分析是酸性条件分析吗？制备也用酸性条件吧。看看你样品的PH值是否合适？样品的溶解度也是制备液相峰型不好的一个原因。你的分析图谱看起来好像目标峰里面包有杂质哦。

其他可能原因无名英雄都说啦。




上样量大貌似不会出现这种情况吧，建议做3D，检验一下峰纯度




没多大可比性！

分析跟分离色谱性质最好相似！

1）也许纯化色谱被你实现了一定程度的分离，而分析色谱几乎完全包裹

2）也许分析色谱体现的是真实的，但是你的分离实在做的太烂了！

3）无论怎么看，你的分离条件都是不合理的！




过载了。分析柱不会比制备柱效率差吧，在分析柱上没有看到明显的杂质，就后面有一点小小的拖尾，不可能出这么大包的，

“制备条件是甲醇：水=50：50，分析条件是48：52，制备柱子Kromasil 5u 250*10，分析柱子5u 250*4.6”

两柱子填料相同，粒径相同的，长度都一样，就是看不到分析柱的出峰时间，应该制备柱前面的峰时间会比分析柱出峰提前一点（约2min），因为过载了，过载的量被冲倒后面没有过载的填料上面，在继续进行色谱分离，最后后面的未过载成分被洗脱出来，过渡部分峰型极差，最后收尾处峰型正常。