最近在做一个原料药的含量，选用0.1mol/L高氯酸滴定液进行滴定，使用电位滴定仪确认终点，同时加结晶紫指示剂，确认变色终点，溶剂是30ml冰醋酸和3ml醋酸汞试液，滴定结果偏高，为101-103%，请教各位是怎么回事？谢谢。




可以用电位滴定法确定一下最大电位差，是不是和显色反应是同样的体积？




另外，优化醋酸汞有量




谢谢各位，指示剂指示的终点与电位突跃终点消耗的体积相差很小，也加了酸酐，冰醋酸+酸酐的量从30+0，30+1，30+5，30+10，25+15，20+20都试过了，还是都超过101.0%，现在搞不懂是样品问题还是方法问题了。





醋酸汞的量是按照反应1：2加进去的，加了3ml