最近做左卡尼汀的HPLC含量测定,用C18柱,流动相是磷酸盐 (含庚烷磺酸钠): 甲醇 (95 : 5),检测波长: 210 nm,完全重复的USP28中的方法。但是换了几根柱子,峰形总是太差,拖尾严重,对称因子仅为0.3左右。我曾经尝试过改变缓冲盐、改换乙腈、改变离子对试剂的量,但仍然不能改善峰形!后又加入30mM的三乙胺,峰形稍好,但保留时间提前至3分钟以内,且在主峰出完之后紧接着又有倒峰出现,请问我该怎样才能改善峰形且保留时间适中呢
这个项目我做过,要用氨基柱才可以,好像是磷酸盐缓冲液与乙腈,比例可能是65:35具体情况,我也不太清楚,因为是两年前做的,不过一定是氨基柱,记得当时用C18柱摸了1个月的条件都不行,后来换了氨基柱就可以了。
非常谢谢zhouyun的热心解答
我也曾试过氨基柱,但是可能是我用的氨基柱有问题,峰分叉。最主要的是我看USP28中口服液的方法是C18柱,其余象注射剂片剂和胶囊都是氨基柱 ,据说是因为口服液处方中可能含糖会降解氨基柱固定相所致,请问您遇到类似情况吗?
请教一下你们做左卡尼汀有关物质是怎么做的呀?我参照氨基柱做的可是会出现倒峰后紧接着出现主峰,要不就是主峰和杂质峰重叠分不开?想请教一下高手!
做研究比如高校发文章,什么参数都能改;如果在企业里,色谱调整范围是很有限的,起码柱子的固定相类型是绝对不能改变的。
曾经做过这个品种,有关物质用氨基柱,分离会比较理想,PH影响也很大
应参考EP的条件,采用氨基柱,用奥泰的牌子
这个项目我做过,要用氨基柱才可以,好像是磷酸盐缓冲液与乙腈,比例可能是65:35具体情况,我也不太清楚,因为是两年前做的,不过一定是氨基柱,记得当时用C18柱摸了1个月的条件都不行,后来换了氨基柱就可以了。
非常谢谢zhouyun的热心解答
我也曾试过氨基柱,但是可能是我用的氨基柱有问题,峰分叉。最主要的是我看USP28中口服液的方法是C18柱,其余象注射剂片剂和胶囊都是氨基柱 ,据说是因为口服液处方中可能含糖会降解氨基柱固定相所致,请问您遇到类似情况吗?
请教一下你们做左卡尼汀有关物质是怎么做的呀?我参照氨基柱做的可是会出现倒峰后紧接着出现主峰,要不就是主峰和杂质峰重叠分不开?想请教一下高手!
做研究比如高校发文章,什么参数都能改;如果在企业里,色谱调整范围是很有限的,起码柱子的固定相类型是绝对不能改变的。
曾经做过这个品种,有关物质用氨基柱,分离会比较理想,PH影响也很大
应参考EP的条件,采用氨基柱,用奥泰的牌子