本人现做一化学药品,在进行HPLC分析出现一个问题,由于本品极性比较特殊,在流动相中加入少量有机溶剂(2%~3%甲醇或乙腈),产品出峰就很快,与溶剂峰不能分离,但在使用纯水做流动相时,出峰时间可以达到8分钟左右,而且峰型对称,柱效也不错,现在就想问下大家,我在用外标测该产品含量时,流动相是否可以只使用纯水呢?还是一定要配合少量有机相呢?
我个人认为,只要是专属性强就可以使用,在我使用的流动相条件下,只要有关物质不干扰主成分就可以用来测定含量,这样认为对吗?
当然,对于该产品的有关物质,不能只用纯水做流动相了,在有关物质测定中,我使用了梯度测定,前期保持纯水洗脱,后面逐步增加有机相比例,以检测极性小的有关物质,这样做对吗?
应该可以
为什么不可以呢?
至少我见过国外的药典上曾经有过这样的品种:采用100%的缓冲盐作为流动相分析的。至于纯水嘛,好像有人认为对C18柱的损坏比较大哦!
当然也是可以的了,而且是十分、非常、绝对、合理、有潜力的哦!关键是能够通过方法学验证。
同意二楼的意见,
只要不干扰主分,可以用来测定含量,也可以用来制备!
在RP中,水一般用作底剂,用其他极性弱的有机溶剂作为调节剂,以用于测量各种极性不同的物质!
你的情形最好不要用普通C18柱,尤其是不要用键合量高的反相色谱柱。可选用改性键合相的色谱柱。如Agilent的Zorbax SB-aqur, Waters的Atilatis aqur柱等。或内嵌入酰胺基的C16柱等。这类色谱柱与常规反相C18柱相比,选择性会发生改变,提高了纯水作流动相的耐用性。
多谢各位
应该是可以的.
我用的是ALLTECH 的AQ C18柱,号称是耐水柱.就是柱效一般.
为了试验,色谱柱只能处于被牺牲地位了
再多筛选一下嘛,毕竟是特殊的例子,一定要慎重啊,可以咨询一下你们市药检所的有关专家和领导,他们会给你一些中肯的见意的,毕竟你的色谱条件要经过他们那一关进行验证质量标准的,他们经历的产品多,说不定能够给你启发啊,如果通不过,你要受苦阿。不怕见笑我深有体会的。苦啊!
可以吧!
是否可以更换正相柱试试
我个人认为,只要是专属性强就可以使用,在我使用的流动相条件下,只要有关物质不干扰主成分就可以用来测定含量,这样认为对吗?
当然,对于该产品的有关物质,不能只用纯水做流动相了,在有关物质测定中,我使用了梯度测定,前期保持纯水洗脱,后面逐步增加有机相比例,以检测极性小的有关物质,这样做对吗?
应该可以
为什么不可以呢?
至少我见过国外的药典上曾经有过这样的品种:采用100%的缓冲盐作为流动相分析的。至于纯水嘛,好像有人认为对C18柱的损坏比较大哦!
当然也是可以的了,而且是十分、非常、绝对、合理、有潜力的哦!关键是能够通过方法学验证。
同意二楼的意见,
只要不干扰主分,可以用来测定含量,也可以用来制备!
在RP中,水一般用作底剂,用其他极性弱的有机溶剂作为调节剂,以用于测量各种极性不同的物质!
你的情形最好不要用普通C18柱,尤其是不要用键合量高的反相色谱柱。可选用改性键合相的色谱柱。如Agilent的Zorbax SB-aqur, Waters的Atilatis aqur柱等。或内嵌入酰胺基的C16柱等。这类色谱柱与常规反相C18柱相比,选择性会发生改变,提高了纯水作流动相的耐用性。
多谢各位
应该是可以的.
我用的是ALLTECH 的AQ C18柱,号称是耐水柱.就是柱效一般.
为了试验,色谱柱只能处于被牺牲地位了
再多筛选一下嘛,毕竟是特殊的例子,一定要慎重啊,可以咨询一下你们市药检所的有关专家和领导,他们会给你一些中肯的见意的,毕竟你的色谱条件要经过他们那一关进行验证质量标准的,他们经历的产品多,说不定能够给你启发啊,如果通不过,你要受苦阿。不怕见笑我深有体会的。苦啊!
可以吧!
是否可以更换正相柱试试