请教各位大侠，我现在做了一缓释片，处方中用了40%的HPMC，HPLC法测含量时，用流动相溶解定容，但HPMC一团漂在表面，无法定容啊，怎么办？
现在的新问题是：离心过滤完再手动进样，通过微孔滤膜时阻力很大，通过微孔滤膜后的又出现很多泡沫。怎么办？
自己顶一下，各位大侠，难道没人救助吗？！
溶解过滤后定溶啊，用流动相冲洗滤纸。
或超声溶解，过滤定容
谢谢楼上，我来试试。
这方面我有经验，你可以这样做：将缓释片研细后，称取你所需要的量到容量瓶中，先加少量的流动相进去，加完后赶紧振摇量瓶，以避免粘连到一起或粘到瓶底，振摇一会后将其放入超声波中超一会，取出放置一会，然后再定容。
称取的样品加入到容量瓶中后，振摇下，避免一堆细粉集中在一处，最好是像做干燥失重测定那样能平铺于瓶底，这时再加流动相，就像我之前说的那样操作，应该没有什么问题了。
谢谢楼上的，我先试试看
还是不行啊，有很多气泡产生，还是有团粘粘的漂在上面
先过滤后定容，是外标法，这样会不会体积不准确啊？
你取了多少量的样品到多少毫升的量瓶中？
振摇肯定会有气泡的，尽量避免结团成块，不然待其自然溶解于介质中很慢的。一旦结成团就比较麻烦。
消泡很简单，关键是不能让其结团成块，那样让其溶解开来就比较费时了。
按标准中取了250mg到50ml中
很容易成团，也很容易产生气泡，消泡简单？怎么做？
如冷水中出现结团成块的，可考虑先水浴加热使溶解，再放冷至室温看，印象中如此处理过。
后来换了HPMC却不再出现上述现象，听说是HPMC有不同型号导致的。
我的妈呀，你取那么多细粉到那么小的量瓶中，这难度不小的。也很难不让其成团，成团是必然的。
如果定容完成后还要不要稀释了？
不用再稀释了
如果还需要稀释的话可不可以在保证最终进样浓度情况的下，少取点，然后用大点的量瓶？
那这还真是个难题。你的流动相比例简单吗？
不需要稀释了，那怎么办？
要不你先按lwinna版主说的那样试下，我以前做的品种按我说的那样就没有问题。
好，我用这个方法也试试看
如果样品要用水浴加热使溶解的话，要考虑样品在热的条件下是否稳定
有的辅料一加溶液就会发生聚集，很难定容的，消泡倒是可以加点甲醇就可以了
现在是先加入3ml甲醇让充分分散开来，然后加入流动相定容。解决了无法定容和气泡的问题。
但我想事先加入这些甲醇会对结果产生影响吗？声明：我的流动相中含有25%的甲醇。
看来我之前pm你的建议看其在纯溶剂中情况如何奏效了，那你干嘛不加10ml的甲醇，然后加40ml水，虽然相对准确的流动相而言有些偏差（分子间有空隙）（最终还是相当于25%甲醇），但这样做不是更好？
先用有机溶剂分散，再加入使用其他溶剂或溶液至适量，超声处理后，定容，再振摇之类的
对于难以处理的，要进行合理的选择后，经过适当的选择验证后，进行规范处理，必要时可写入标准
主要是根据API的性质进行合理选择，没有做不到，只有想不到的
你可以取一个100ml 的容量瓶，把样品转移到容量瓶中，然后定量的加入50ml稀释剂，这样就不用定容了（不知道这样做可行不）
求解！！！
HPMC貌似在冷水里更容易溶涨，建议先放在冰浴里使溶涨，这样就可以散开了。如果你的样品稳定的话，你可以试试多放些时间，只不过这样太费劲了
可以边 超声边溶解 溶剂多次加入 超声后放冷再加入新的溶剂
关注。
为什么一定要用流动相融解？
hpmc多的话可以用甲醇或乙醇啊，这样hpmc就不会溶解了
只要你的主药在以上溶剂中稳定就可以了
不会影响液相测定的，因为进里液相后溶剂和主药会分开的，等你主药经过检测池时已经是主药和流动相混合了。
能不能先把样品取放在烧杯中，用玻棒充分搅拌均匀，再分多次转移进量瓶中，不知道对你的效果怎么样，我是这么做过的。
关于楼主的问题，这里已说明很多了。只是没给出具体的操作方法。
我们有个品种是采用40%乙腈制样品，结果老出问题。
后来直接用纯乙腈制备样品就好了。
象楼主这情况，可以这样做：取样品研细，称取0.25g，置50ml量瓶中，直接加乙腈制备。看方法可性性。如有问题，再具体分析。
现在的新问题是：离心过滤完再手动进样，通过微孔滤膜时阻力很大，通过微孔滤膜后的又出现很多泡沫。怎么办？
自己顶一下，各位大侠，难道没人救助吗？！
溶解过滤后定溶啊，用流动相冲洗滤纸。
或超声溶解，过滤定容
谢谢楼上，我来试试。
这方面我有经验，你可以这样做：将缓释片研细后，称取你所需要的量到容量瓶中，先加少量的流动相进去，加完后赶紧振摇量瓶，以避免粘连到一起或粘到瓶底，振摇一会后将其放入超声波中超一会，取出放置一会，然后再定容。
称取的样品加入到容量瓶中后，振摇下，避免一堆细粉集中在一处，最好是像做干燥失重测定那样能平铺于瓶底，这时再加流动相，就像我之前说的那样操作，应该没有什么问题了。
谢谢楼上的，我先试试看
还是不行啊，有很多气泡产生，还是有团粘粘的漂在上面
先过滤后定容，是外标法，这样会不会体积不准确啊？
你取了多少量的样品到多少毫升的量瓶中？
振摇肯定会有气泡的，尽量避免结团成块，不然待其自然溶解于介质中很慢的。一旦结成团就比较麻烦。
消泡很简单，关键是不能让其结团成块，那样让其溶解开来就比较费时了。
按标准中取了250mg到50ml中
很容易成团，也很容易产生气泡，消泡简单？怎么做？
如冷水中出现结团成块的，可考虑先水浴加热使溶解，再放冷至室温看，印象中如此处理过。
后来换了HPMC却不再出现上述现象，听说是HPMC有不同型号导致的。
我的妈呀，你取那么多细粉到那么小的量瓶中，这难度不小的。也很难不让其成团，成团是必然的。
如果定容完成后还要不要稀释了？
不用再稀释了
如果还需要稀释的话可不可以在保证最终进样浓度情况的下，少取点，然后用大点的量瓶？
那这还真是个难题。你的流动相比例简单吗？
不需要稀释了，那怎么办？
要不你先按lwinna版主说的那样试下，我以前做的品种按我说的那样就没有问题。
好，我用这个方法也试试看
如果样品要用水浴加热使溶解的话，要考虑样品在热的条件下是否稳定
有的辅料一加溶液就会发生聚集，很难定容的，消泡倒是可以加点甲醇就可以了
现在是先加入3ml甲醇让充分分散开来，然后加入流动相定容。解决了无法定容和气泡的问题。
但我想事先加入这些甲醇会对结果产生影响吗？声明：我的流动相中含有25%的甲醇。
看来我之前pm你的建议看其在纯溶剂中情况如何奏效了，那你干嘛不加10ml的甲醇，然后加40ml水，虽然相对准确的流动相而言有些偏差（分子间有空隙）（最终还是相当于25%甲醇），但这样做不是更好？
先用有机溶剂分散，再加入使用其他溶剂或溶液至适量，超声处理后，定容，再振摇之类的
对于难以处理的，要进行合理的选择后，经过适当的选择验证后，进行规范处理，必要时可写入标准
主要是根据API的性质进行合理选择，没有做不到，只有想不到的
你可以取一个100ml 的容量瓶，把样品转移到容量瓶中，然后定量的加入50ml稀释剂，这样就不用定容了（不知道这样做可行不）
求解！！！
HPMC貌似在冷水里更容易溶涨，建议先放在冰浴里使溶涨，这样就可以散开了。如果你的样品稳定的话，你可以试试多放些时间，只不过这样太费劲了
可以边 超声边溶解 溶剂多次加入 超声后放冷再加入新的溶剂
关注。
为什么一定要用流动相融解？
hpmc多的话可以用甲醇或乙醇啊，这样hpmc就不会溶解了
只要你的主药在以上溶剂中稳定就可以了
不会影响液相测定的，因为进里液相后溶剂和主药会分开的，等你主药经过检测池时已经是主药和流动相混合了。
能不能先把样品取放在烧杯中，用玻棒充分搅拌均匀，再分多次转移进量瓶中，不知道对你的效果怎么样，我是这么做过的。
关于楼主的问题，这里已说明很多了。只是没给出具体的操作方法。
我们有个品种是采用40%乙腈制样品，结果老出问题。
后来直接用纯乙腈制备样品就好了。
象楼主这情况，可以这样做：取样品研细，称取0.25g，置50ml量瓶中，直接加乙腈制备。看方法可性性。如有问题，再具体分析。