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柱子柱压正常,但所有的峰都有肩峰。为什么啊

时间: 2012-03-29 07:21:01 作者: 来源: 字号:
柱子柱压正常,但所有的峰都有肩峰。反冲也不好使,怎么才能让它恢复正常啊?




是这样的情况吗?






是的,但柱压正常?不会是填料丢失了吧?




如果方法是经验证过的,则柱效下降所导致的可能性非常大。





这种情况怎么判断是否是柱填料坍陷?
如果是或者不是的话怎么补救,我现在在用0.4Ml/min的50%甲醇冲柱子1小时,打算冲完后再正向冲用95%的甲醇冲半小时,柱子是agilent的柱子,说明书上写了可以反冲。




这种情况怎么判断是否是柱填料坍陷?
如果是或者不是的话怎么补救,我现在在用0.4Ml/min的50%甲醇冲柱子1小时,打算冲完后再正向冲用95%的甲醇冲半小时,柱子是agilent的柱子,说明书上写了可以反冲。




使用异丙醇水溶液来试试看





现在柱压正常啊,不像是堵了




问题在色谱柱,不在柱压
看看冲洗是否有效,如果无效,估计有填料损失的可能性




象楼主说的这种情况,日常检验中很常见,一般处理方式,先换个柱子用下。如果换柱子好的,就说明柱子问题。单单就峰分叉原因太多了,没必要深究。因为你不是在建立新方法,无需分析原因。




同意楼上,一般峰形不好,主要原因就是柱子、样品配制溶剂不匹配等,仪器出问题的可能性很小。维持其它色谱条件不变,逐个原因排除一下很快就能找到原因啦




要是最近新买的安捷伦的柱子,照工程师的说法,柱子基本是不会塌的,因为他们生产柱子的时候做过高压测试的,只要填料没水解。还是冲冲吧,再就是柱头卸下来看看就知道塌没塌了,把筛板拿酸泡泡。




这种情况最多就是柱头塌陷引起的,反冲有时候会有效果。
可以先换同类型柱子走同一个样对比谱图,然后反冲后进样再看,允许的话就拆开看看柱头状况,死马当活马医可以自己填点同类型填料。




别研究了,换个柱子再试验下就知道了,要不就用流动相溶解你的样品再试验一下,没有必要研究的,问题很多的。第一反应就是柱子。新买的品牌柱子也不一定有保证的。一批柱子送来,有时候我们也会发现几个不好的。




进点甲苯样品,看看峰型如何?如果还分叉,那就是柱子出问题了。流动相:乙腈:水=60:40




专业的人干专业的事,找柱子厂家让他帮忙不就更好,1根柱子普通的也就2000块钱,你这样试那样试耽误的仪器人工费用都不只这点,不行就再买一支




现在柱子肩峰问题没了,但是动不动就进气泡,我怀疑以前出肩峰也是柱子中有气泡的原因,我的是甲醇:水=75:25混合的,用纯甲醇跑基线的时候,基线跑60min一直平平的,但一混合后跑基线,就悲剧了,隔三差五的出来信号强峰,怎么办?





是不是混合器不好啊,如果是做等度的话,可以现按比例把流动相配好以后,过滤超声好以后再用。希望对你有所帮助。




没说清楚怎么突然没有的
在实际工作中,很多人都不能把实验过程说清楚
说说最近111碰到的2件事情
都是因为,没有把问题说清楚,当最后把原因找到后,然后他们告诉111,好像是那么做了,我以为不会是这个原因。。。。。
最近有项研究说,很多与人沟通时,经常把自己知道的东西也以为别人也知道,结果,障碍发生了。。。。。。




肩峰我也不知道是怎么没有的,我发现有肩峰以后,我觉得是柱头塌陷,就反冲了好几次。但好像按以前色谱条件也会出肩峰,(以前的色谱条件是有机相在2分钟内从54%-77%,另一相是水)反而是换下色谱条件好像好了,换成75-25的等度,但换后肩峰没有了,但混合器好像不好,老爱进气泡,所以经常出信号峰,就是这样,现在也不知道怎么办了。我想配成单一的75-25的甲醇水,但又怕保留时间对不上。




流动相如是甲醇-水系统的,一定不能采用双泵的方法。就象走梯度的,你几乎看不到有人用甲醇-水走梯度的。主要的原因是甲醇与水混合会产生大量的气泡,这些气泡不是在线脱机所能解决的(就是超出的脱气能力范围)。
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