最近把论坛里有关回收率的帖子看了个遍，还是有些疑惑。
含量方法学或者是有关物质方法学的回收率实验主要目的就是为了验证分析方法的准确度，换句话说就是看看分析条件或者分析仪器对样品的分析到底能造成多大的影响。并且大家在做新药申报时通常用的都是加样回收率方法。加样回收率要求必须有对照品和已知含量的样品，那么问题就来了。
1、对照品是如何获得的？尤其是3类药做申报时。
2、假设没有对照品，那么回收率怎么做？
3、曾经听人说回收率可以用两批不同的样品做。一批作对照，一批做样品，这样可行么？




1.有官方的去买，没有就自制；
2.同上；
3.似乎没看到这种作法，大多都是采用同批样品来做加样回收，扣除样品中杂质进行计算。





首先谢谢您的回复，我还想问的就是自制对照品如何保证其纯度？还有就是自制对照品的检测方法理论上来说是不是应与被验证回收率的方法不同？




所以要自己标定了。方法通常就是做回收率的方法。






我觉得这就是问题所在了。首先做回收率的目的是为了验证方法的准确度，我的理解就是验证一下该方法对于试验的结果有多大影响，这里面包含了样品的处理、仪器的影响以及色谱方法对于结果的影响。如果用待验证的方法来检测自制对照品的纯度，然后再用自制对照品来验证此方法，是不是犯了逻辑上的错误？这样就无法体现出以上提到的各种影响，充其量最多也就是体现了不同浓度的样品或者进样的差异。
所以我觉得要么得有具有资质的对照品供应商提供的合格的对照品，要么用已有国家标准的检测方法测得纯度的对照品，如果没有标准或者合格对照品，那么回收率试验就不能开展，不知道这种思路对不对，请您指正。




你想想官方标准品应该是怎么标定来计算纯度的。




如果有国标就用国标，没国标就购买国外的标准品。国外的没有就自制标准品。但是自制标准品的话就相当麻烦了！需要进行结构确证，纯度检测等等大量的工作。





我的意思也是这样，如果用被验证的方法检测自制标准品的含量，然后再用这个标准品反过来验证检验方法的回收率，这在逻辑上是说不通的。无奈的是真的拿不到国外的质量标准，符合规定的对照品貌似也买不到。纠结中。。。只能不做了，单杂含量控制在0.05%以下，不研究不知道CDE的老大们能不能通过