最近做实验RSD很大,然后测了一下空白,正常来说空白不会出峰的,结果居然出峰了。
期间,把进样阀拆下来超声了一下,柱子换过,进样口还清洗了一下,但是还是不行,空白仍然出峰。这是什么情况?
该怎么处理呢?
进样针清洗过了没?
可能是流动相或空白溶剂污染了~
很可能是流动相的问题,试试换瓶洁净的流动相
你走的流动相是单泵还是双泵啊 是有机相跟水相分开走的么??
从你的叙述,主要还是考虑进样针和进样阀和色谱柱的问题,清洗是用什么洗的,不是随便水或甲醇就行的,主要根据你的主要成分的性质来,主要成分溶于什么,就用什么来清洗,还是解决不了,就分段重新排查一遍,基本逃不开这个范围
进样系统脏了!提供一个我个人开发的方法。新建个方法用最大的进样量,装一瓶子溶剂(要能溶解残留物的),然后编个系列不停的进样,进个百十来针,保证就好了!亲自试过,效果那是钢钢滴!
当然,最好不要接色谱柱,接个二通,然后让流出来的废液最好不要通过检测器。直接流到烧杯就OK了。
呵呵,能否开发个技术含量高点的来?
有时候效果好的方法不一定是技术含量高的方法!最有效的方法就是最好的方法!
要一步一步来排除
把色谱柱子拆掉,用双通连接,看看,确定是否色谱柱的问题……
改变进样量,看空白峰面积是否变化……
新配流动相或者换个仪器试试什么的看看……
有可能是梯度洗脱的原因
你的梯度洗脱程序是怎么样的?梯度洗脱有时会有这个问题,很少遇到!这种原因我也寻找中。。。。
其实进样系统脏也可能,但最好是在换个液相做做先排除一下是不是还会出现以上情况,没峰了证明是系统脏了可以用些溶剂冲冲系统,要是还有那可以考虑之前你的方法不可行性了,那可能就是有干扰。(前提是以上别人说的柱子,进样阀等问题排除完后)
期间,把进样阀拆下来超声了一下,柱子换过,进样口还清洗了一下,但是还是不行,空白仍然出峰。这是什么情况?
该怎么处理呢?
进样针清洗过了没?
可能是流动相或空白溶剂污染了~
很可能是流动相的问题,试试换瓶洁净的流动相
你走的流动相是单泵还是双泵啊 是有机相跟水相分开走的么??
从你的叙述,主要还是考虑进样针和进样阀和色谱柱的问题,清洗是用什么洗的,不是随便水或甲醇就行的,主要根据你的主要成分的性质来,主要成分溶于什么,就用什么来清洗,还是解决不了,就分段重新排查一遍,基本逃不开这个范围
进样系统脏了!提供一个我个人开发的方法。新建个方法用最大的进样量,装一瓶子溶剂(要能溶解残留物的),然后编个系列不停的进样,进个百十来针,保证就好了!亲自试过,效果那是钢钢滴!

当然,最好不要接色谱柱,接个二通,然后让流出来的废液最好不要通过检测器。直接流到烧杯就OK了。
呵呵,能否开发个技术含量高点的来?
有时候效果好的方法不一定是技术含量高的方法!最有效的方法就是最好的方法!
要一步一步来排除
把色谱柱子拆掉,用双通连接,看看,确定是否色谱柱的问题……
改变进样量,看空白峰面积是否变化……
新配流动相或者换个仪器试试什么的看看……
有可能是梯度洗脱的原因
你的梯度洗脱程序是怎么样的?梯度洗脱有时会有这个问题,很少遇到!这种原因我也寻找中。。。。
其实进样系统脏也可能,但最好是在换个液相做做先排除一下是不是还会出现以上情况,没峰了证明是系统脏了可以用些溶剂冲冲系统,要是还有那可以考虑之前你的方法不可行性了,那可能就是有干扰。(前提是以上别人说的柱子,进样阀等问题排除完后)