现做一个西药的熔点,在判断初熔这里出点疑问,现将整个情况说一下(本来打算将过程用相机照下来和大家研究的,但是暂时不行)
过程如下:先是样品收缩,然后软化,样品向下弯曲呈一团,黏附在毛细管上(上表面比较平了,但也有少许挂壁),此时样品是不透明的状态,继续加热,样品逐渐从不透明变成透明.
基本过程就是这样,我也不知道什么地方是"出现局部液化的明显液滴和持续的熔融过程"(操作规程上这么说的,我特想知道这是什么样的)也不知道我表诉的是否明白,希望战友帮忙,到底我的样品哪里是初熔,或者根本没有这个点?谢谢!!!
没人帮我,自己顶一下,希望大家帮忙!
2005版药典二部附录VI C熔点测定法规定：
“初熔”系指供试品在毛细管内开始局部液化出现明显液滴时的温度。
“全熔”系指供试品全部液化时的温度。
测定熔融同时分解的供试品时，方法如上述，但调节升温速率使每分钟上升2.5～3.0℃；供试品开始局部液化时(或开始产生气泡时)的温度作为初熔温度;供试品固相消失全部液化时的温度作为全熔温度。遇有固相消失不明显时，应以供试品分解物开始膨胀上升时的温度作为全熔温度。某些药品无法分辨其初熔、全熔时，可以其发生突变时的温度作为熔点。
从实验现象看，你的供试品应该是熔融同时分解的现象，升温速率应调节为每分钟上升2.5～3.0℃试验，样品收缩这一步就应该记为初熔，样品逐渐从不透明变成透明（供试品变成透明后即为全熔现象，即指供试品固相消失全部液化时的温度）这一步记为终熔。
如果照你讲的算熔程的话,这可宽广了!,而且我也仔细的研读了药典附录和操作规程,上面讲无论是一般样品还是熔融即分解的样品其初熔均是指出现明显的液滴时.
现在我的样品还没有做DSC,所以不是很清楚是不是熔融即分解的样品,但是从实验现象来观看,没有气泡产生.还有就是从不透明到透明是这样的:完全不透明--有点透明的感觉--从样品上部一点一点的开始透明到样品下部,所以我想我可不可以从上部有透明作为初熔呢?请指教,谢谢!
晴天1210 wrote:
现做一个西药的熔点,在判断初熔这里出点疑问,现将整个情况说一下(本来打算将过程用相机照下来和大家研究的,但是暂时不行)
过程如下:先是样品收缩,然后软化,样品向下弯曲呈一团,黏附在毛细管上(上表面比较平了,但也有少许挂壁),此时样品是不透明的状态,继续加热,样品逐渐从不透明变成透明.
基本过程就是这样,我也不知道什么地方是"出现局部液化的明显液滴和持续的熔融过程"(操作规程上这么说的,我特想知道这是什么样的)也不知道我表诉的是否明白,希望战友帮忙,到底我的样品哪里是初熔,或者根本没有这个点?谢谢!!!
如果你的样品熔融同时分解，那就没有初融，那你的熔点就是完全透明时的温度，如果不是，那你的初融就是样品开始塌陷，就是你说的收缩的时候的温度。
我明天把相机拿来把整个过程拍下来,请大家再帮我判断一下!先谢谢发言的战友!!!
请大家帮忙!!!
药品熔点测定的过程1.rar(256.53k)
请大家帮忙!!!
药品熔点测定的过程2.rar(231.24k)
请大家帮忙!!!
药品熔点测定的过程3.rar(132.9k)
我认为从4开始已有明显液滴,所以初熔应从此时开始计,终熔则为完全透明时的温度(即10)
1.熔点不一定非要是一个范围，如果没有明显可辩的“初熔”“终熔”，那么可以将样品外观巨变的时刻作为熔点，这时熔点就是一个值；
2.楼主遇到的情况，个人认为应该是粘黏的时候为初熔；
3.《中国药品检验标准操作规范》p163
4.6初熔之前，毛细管内的供试物可能出现“发毛”、“收缩”、“软化”、“出汗”等现象，在未出现局部液化的明显液滴和持续熔融过程时，均不作初熔判断。但如上述现象严重，过程较长或因之影响初熔点的观察时，应视为供试品纯度不高的标志而予以记录；并设法与正常的该品种作对照测定，以便于最终判断。
“发毛”系指毛细管内的柱状供试物因受热而在其表面呈现毛糙；
“收缩”系指柱状供试物向其中心聚集紧缩，或贴在某一边壁上；
“软化”系指柱状供试物在收缩后变软，而形成软质柱状物，并向下弯塌；
“出汗”系指柱状供试物收缩后在毛细管内壁出现细微液滴，但尚未出现局部液化的明显液滴和持续的熔融过程。
4.如果经证实，该样品确实是这样的情况，那么在制定该熔点质量标准时就可以加以说明，买卖双方认可，就可以操作。
那几张图是按顺序的吗？我个人觉得，5图可判为初熔，10图可判为终熔。
过程如下:先是样品收缩,然后软化,样品向下弯曲呈一团,黏附在毛细管上(上表面比较平了,但也有少许挂壁),此时样品是不透明的状态,继续加热,样品逐渐从不透明变成透明.
基本过程就是这样,我也不知道什么地方是"出现局部液化的明显液滴和持续的熔融过程"(操作规程上这么说的,我特想知道这是什么样的)也不知道我表诉的是否明白,希望战友帮忙,到底我的样品哪里是初熔,或者根本没有这个点?谢谢!!!
没人帮我,自己顶一下,希望大家帮忙!
2005版药典二部附录VI C熔点测定法规定：
“初熔”系指供试品在毛细管内开始局部液化出现明显液滴时的温度。
“全熔”系指供试品全部液化时的温度。
测定熔融同时分解的供试品时，方法如上述，但调节升温速率使每分钟上升2.5～3.0℃；供试品开始局部液化时(或开始产生气泡时)的温度作为初熔温度;供试品固相消失全部液化时的温度作为全熔温度。遇有固相消失不明显时，应以供试品分解物开始膨胀上升时的温度作为全熔温度。某些药品无法分辨其初熔、全熔时，可以其发生突变时的温度作为熔点。
从实验现象看，你的供试品应该是熔融同时分解的现象，升温速率应调节为每分钟上升2.5～3.0℃试验，样品收缩这一步就应该记为初熔，样品逐渐从不透明变成透明（供试品变成透明后即为全熔现象，即指供试品固相消失全部液化时的温度）这一步记为终熔。
如果照你讲的算熔程的话,这可宽广了!
,而且我也仔细的研读了药典附录和操作规程,上面讲无论是一般样品还是熔融即分解的样品其初熔均是指出现明显的液滴时.现在我的样品还没有做DSC,所以不是很清楚是不是熔融即分解的样品,但是从实验现象来观看,没有气泡产生.还有就是从不透明到透明是这样的:完全不透明--有点透明的感觉--从样品上部一点一点的开始透明到样品下部,所以我想我可不可以从上部有透明作为初熔呢?请指教,谢谢!
晴天1210 wrote:
现做一个西药的熔点,在判断初熔这里出点疑问,现将整个情况说一下(本来打算将过程用相机照下来和大家研究的,但是暂时不行)
过程如下:先是样品收缩,然后软化,样品向下弯曲呈一团,黏附在毛细管上(上表面比较平了,但也有少许挂壁),此时样品是不透明的状态,继续加热,样品逐渐从不透明变成透明.
基本过程就是这样,我也不知道什么地方是"出现局部液化的明显液滴和持续的熔融过程"(操作规程上这么说的,我特想知道这是什么样的)也不知道我表诉的是否明白,希望战友帮忙,到底我的样品哪里是初熔,或者根本没有这个点?谢谢!!!
如果你的样品熔融同时分解，那就没有初融，那你的熔点就是完全透明时的温度，如果不是，那你的初融就是样品开始塌陷，就是你说的收缩的时候的温度。
我明天把相机拿来把整个过程拍下来,请大家再帮我判断一下!先谢谢发言的战友!!!
请大家帮忙!!!
药品熔点测定的过程1.rar(256.53k)请大家帮忙!!!
药品熔点测定的过程2.rar(231.24k)请大家帮忙!!!
药品熔点测定的过程3.rar(132.9k)我认为从4开始已有明显液滴,所以初熔应从此时开始计,终熔则为完全透明时的温度(即10)
1.熔点不一定非要是一个范围，如果没有明显可辩的“初熔”“终熔”，那么可以将样品外观巨变的时刻作为熔点，这时熔点就是一个值；
2.楼主遇到的情况，个人认为应该是粘黏的时候为初熔；
3.《中国药品检验标准操作规范》p163
4.6初熔之前，毛细管内的供试物可能出现“发毛”、“收缩”、“软化”、“出汗”等现象，在未出现局部液化的明显液滴和持续熔融过程时，均不作初熔判断。但如上述现象严重，过程较长或因之影响初熔点的观察时，应视为供试品纯度不高的标志而予以记录；并设法与正常的该品种作对照测定，以便于最终判断。
“发毛”系指毛细管内的柱状供试物因受热而在其表面呈现毛糙；
“收缩”系指柱状供试物向其中心聚集紧缩，或贴在某一边壁上；
“软化”系指柱状供试物在收缩后变软，而形成软质柱状物，并向下弯塌；
“出汗”系指柱状供试物收缩后在毛细管内壁出现细微液滴，但尚未出现局部液化的明显液滴和持续的熔融过程。
4.如果经证实，该样品确实是这样的情况，那么在制定该熔点质量标准时就可以加以说明，买卖双方认可，就可以操作。
那几张图是按顺序的吗？我个人觉得，5图可判为初熔，10图可判为终熔。