以下是我在一篇文献中看到的关于Nα-CBZ-L-histidine的合成过程:

Nα-CBZ-L-histidine的合成

L-组氨酸(15g)溶于氨水(28%，100ml)，冷却至0℃，此时，边搅拌溶液边向内滴加氯甲酸苄酯，直至溶液变成白色的混悬液，持续搅拌1h后加入过量的乙醚，反应3h，反应物中的杂质（多余的氯甲酸苄酯和副产物）通过两次乙醚萃取去除，再将氨从水相中去除，补加去离子水，使溶液体积达到100ml，过滤溶液，滤液滴加稀硫酸使其酸化（边加边搅拌，加酸的速度要慢），直至沉淀产生。抽滤得到的沉淀物再溶解于醋酸（50ml），溶液过滤，去除不溶物，此时Nα-CBZ-L-histidine用过量的乙醇在0℃下重结晶得到。

现遇到的现象及问题:

①向溶液中滴加氯甲酸苄酯时，发现氯甲酸苄酯滴入溶液后立即形成片状的白色物质浮在液面上，最开始做的时候是用的磁力搅拌，但发现搅拌后这些白色物质都黏附在了搅拌子上，聚集成一团，搅拌了约1h后，这些白色物质还是成团状，个人觉得二者（组氨酸和苄酯）并没反应上，后来改用了超声振荡来做，开始时的现象也是白色片状物质浮在液面上，随着振荡的时间延长，最后所得的溶液呈白色混悬状。开始反应时温度一直控制在0℃，用的是盐冰浴的方法，出现白色混悬液后才开始逐渐恢复至室温用磁力搅拌。

②向白色混悬液中加入过量乙醚后，溶液即变澄清，并分层（为什么此步要加过量乙醚？这和反应3h后两次乙醚萃取的作用有什么不一样？）

③通过两次乙醚萃取，上层为乙醚相，下层为氨水相

④用旋转蒸发的方法来将氨从水相中去除，发现此法并不有效，旋转蒸发了5、6小时，甚至更久后，测溶液的pH仍然未下降；氨自然挥发的方法，将所得的溶液用滤纸封好瓶口，以防杂质进入瓶中，置室温下放置1~2天后，pH自然下降，发现此时溶液中析出大量白色晶体，放置更久后溶液颜色变得稍黄

⑤查得Nα-CBZ-L-histidine的熔点为165~170℃，旋光度为-24正负1度（C=1 in 6N Hcl）,将所得的白色晶体测这两个指标，都不符合，在测熔点时温度加到200多度仍然不熔，而L组氨酸的熔点为282℃，个人觉得此白色晶体可能为组氨酸，即是说组氨酸又从氨水中析出来，没和苄酯反应上，后来做了IR测定，证实此白色晶体为组氨酸

⑥母液滴加酸后仍然没有沉淀得到，而且由于放置了1～2天后，母液颜色变得稍黄，且此时的溶液与放置前的溶液相比，体积明显减少

请大家来讨论一下，发表下下见解和建议，