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油状物如何结晶,急啊!!!!

时间: 2008-09-23 01:47:23 作者: 来源: 字号:
我反应液旋去溶剂得到油状物
放置一段时间有少量固体析出,可大部分还是油状物,冷冻也不行
纯度为85%
我的产物本来常温是固体的
请大家给点建议,如何析出固体
蒸发
减压
黏度大的物料结晶的速度是慢的,你的反应做的如何,杂质多了,确实不好结晶,能否改变一下结晶的条件,最好是做好反应.
加少量石油醚看看
油泵都抽过了,应该没有多少溶剂
我取少量油状物,加等体积的石油醚,搅拌一段时间后冷冻过夜
仍没有固体析出
怎么办啊
用丙酮溶解,然后等结晶。不知道行不行,我见过一个在丙酮溶液中晶型很好,但丙酮挥发完后大部分变成油状。但还有部分保持结晶。

我反应液旋去溶剂得到油状物
放置一段时间有少量固体析出,可大部分还是油状物,冷冻也不行
纯度为85%
我的产物本来常温是固体的
请大家给点建议,如何析出固体

重新结晶
碰到过类似情况。当时是将油状物溶于适量乙酸乙酯。将该溶液慢慢滴入剧烈搅拌的冷(-20度)石油醚中,析出固体。不同的底物情况会有所不同。可以试试。
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