我是学医学专业的,现在实验中需要合成阿魏酸活性酯,醇用的是NHS,但奇怪的是FA+NHS+DCC在THF中反应24h,置-20度冰冻1h后过滤掉,旋转蒸发去掉THF,得到,(PS:我认为是阿魏酸活性酯为主混合物,因为文献上报道阿魏酸酯粗品为黄色油状物),而且我检测了白色沉淀的溶解性(不溶于一般有机溶剂和水,与文献报道的DCC催化的缩合反应生成的副产物DCU一致)
现在的问题是:阿魏酸活性酯粗品通过怎么样制得纯品(萃取??),我试过了,活性酯不溶于乙醚,二氯甲烷,可溶于乙酸乙酯,THF,DMF,且在DMF中溶解度较大,但是肉眼仍可见少许沉淀悬浮,不知道纯品溶解性如何,我的下步反应还需加NaHCO3(PH8.5),我试了加进去后沉淀增加
请问合成高手,我现在该怎么办才能让活性酯在NaHCO3(PH8.5)溶液中溶解,可以先溶于有机溶剂,再加NaHCO3
,我现在非常急
,各位老师,我在线等待消息
阿魏酸活性酯粗品中有少量DCC催化的缩合反应生成的副产物DCU。 将粗品溶解在乙酸乙酯中过一硅胶短柱即可。
用二氯甲烷洗 , DCU在二氯甲烷里有一定的 溶解度
现在的问题是:阿魏酸活性酯粗品通过怎么样制得纯品(萃取??),我试过了,活性酯不溶于乙醚,二氯甲烷,可溶于乙酸乙酯,THF,DMF,且在DMF中溶解度较大,但是肉眼仍可见少许沉淀悬浮,不知道纯品溶解性如何,我的下步反应还需加NaHCO3(PH8.5),我试了加进去后沉淀增加
请问合成高手,我现在该怎么办才能让活性酯在NaHCO3(PH8.5)溶液中溶解,可以先溶于有机溶剂,再加NaHCO3
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阿魏酸活性酯粗品中有少量DCC催化的缩合反应生成的副产物DCU。 将粗品溶解在乙酸乙酯中过一硅胶短柱即可。
用二氯甲烷洗 , DCU在二氯甲烷里有一定的 溶解度